碳化硅膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳化硅膜及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将石墨烯与碳化硅前驱体、第一溶剂混合，形成第一混合液，干燥，得到粉体，其中，在干燥过程中碳化硅前驱体反应形成中间产物，粉体为经过所述中间产物修饰的石墨烯；将粉体与第二溶剂混合，得到第二混合液；提供碳化硅基膜，将第二混合液形成于碳化硅基膜上，得到预制体；将预制体进行烧结，得到包括石墨烯复合薄膜和碳化硅基膜的碳化硅膜，其中烧结的过程中中间产物反应形成碳化硅，石墨烯通过碳化硅紧密附着于碳化硅基膜上而形成石墨烯复合薄膜。本发明专利技术的碳化硅膜能够依托石墨烯的微观量子性能，实现低压脱盐、高速吸氢等目前无机膜难以达到的性能，满足不同应用领域的需求。

Silicon carbide film and its preparation method

The invention relates to a silicon carbide film and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: mixing graphene with silicon carbide precursor and first solvent to form a first mixed liquid and drying to obtain powder. In the drying process, the silicon carbide precursor reacts to form an intermediate product, and the powder is graphene modified by the intermediate product; Mixing to obtain the second mixed solution; providing the silicon carbide base film, forming the second mixed liquid on the silicon carbide base film, and obtaining the preform; sintering the preform to obtain the silicon carbide film including graphene composite film and silicon carbide base film, in which the intermediate product reacts to form silicon carbide, graphene is formed by the close adhesion of silicon carbide to the silicon carbide base film. Melene composite film. The silicon carbide film of the invention can rely on the micro-quantum properties of graphene to realize the properties that are difficult to achieve by inorganic membranes such as low-pressure desalination and high-speed hydrogen absorption, and meet the needs of different application fields.

【技术实现步骤摘要】
碳化硅膜及其制备方法
本专利技术涉及膜分离
，特别是涉及碳化硅膜及其制备方法。
技术介绍
在当今世界上能源短缺、水资源匮乏和环境污染日益严重的情况下，膜分离技术已成为推动国家支柱产业发展、改善人类生存环境、提高人们生活质量的共性技术。其中，无机膜由于具有抗高温、耐酸碱等优良性能，已得到广泛应用。但是，由于技术发展水平限制，目前无机膜主要包括陶瓷膜和金属膜，品种稀少，难以满足不同应用领域的需求。
技术实现思路
基于此，有必要针对上述问题，提供一种碳化硅膜及其制备方法，所述制备方法通过在碳化硅基膜上原位烧结形成石墨烯复合层，使得到的碳化硅膜能够依托石墨烯的微观量子性能，实现低压脱盐、高速吸氢等目前无机膜难以达到的性能，满足不同应用领域的需求。一种碳化硅膜的制备方法，包括以下步骤：将石墨烯与碳化硅前驱体、第一溶剂混合，形成第一混合液，干燥，得到粉体，其中，在所述干燥过程中所述碳化硅前驱体反应形成中间产物，所述粉体为经过所述中间产物修饰的石墨烯；将所述粉体与第二溶剂混合，得到第二混合液；提供碳化硅基膜，将所述第二混合液形成于所述碳化硅基膜上，得到预制体；将所述预制体进行烧结，得到包括石墨烯复合薄膜和碳化硅基膜的碳化硅膜，其中所述烧结的过程中所述中间产物反应形成碳化硅，所述石墨烯通过所述碳化硅紧密附着于所述碳化硅基膜上而形成石墨烯复合薄膜。在其中一个实施例中，所述碳化硅前驱体包括氨基聚硅氧烷、改性聚二甲基硅烷、水溶性硅油、水溶性硅蜡、乳化硅油中的至少一种。在其中一个实施例中，所述干燥的温度为100℃～180℃，时间为10小时～48小时。在其中一个实施例中，所述石墨烯与所述碳化硅前驱体、所述第一溶剂的质量比为(3～30):(2～30):(60～90)。在其中一个实施例中，所述粉体与所述第二溶剂的质量比为(1～15):(85～99)。在其中一个实施例中，所述第二混合液中还包括助剂，所述助剂包括粘结剂、分散剂、流平剂中的至少一种。在其中一个实施例中，将所述碳化硅基膜固定，与流动的所述第二混合液接触，以使所述第二混合液形成于所述碳化硅基膜上，其中，所述第二混合液的流动速度为0.2米/秒～2米/秒。在其中一个实施例中，所述烧结的温度为900℃～2000℃，时间为0.2小时～8小时。在其中一个实施例中，在所述预制体进行烧结之前，还包括将所述预制体进行烘干处理。上述制备方法中，通过将碳化硅前驱体反应形成的中间产物与石墨烯相结合而形成分子间共价键，然后在后续的烧结中中间产物会形成碳化硅而易于与碳化硅基膜结合，因此可将石墨烯紧密的附着于碳化硅基膜上，得到碳化硅膜结构。所述碳化硅膜结构具有材质坚固、耐腐蚀、通量大、过滤精度高等特点。一种碳化硅膜，所述碳化硅膜包括碳化硅基膜以及设置于碳化硅基膜上的石墨烯复合层，所述石墨烯复合层的材料包括石墨烯和碳化硅。上述碳化硅膜不仅具有材质坚固、耐腐蚀、通量大、过滤精度高等特点，而且能够依托石墨烯的微观量子性能，实现海水淡化脱盐、安全饮用水处理、污水或废水资源化回收，以及化工、生物发酵、造纸、食品饮料、矿物加工等行业的特种分离，满足不同应用领域的需求，市场前景广阔。附图说明图1为实施例3得到的碳化硅膜的XRD图；其中，a为石墨烯，b为碳化硅。具体实施方式以下将对本专利技术提供的碳化硅膜及其制备方法作进一步说明。本专利技术提供的碳化硅膜的制备方法，包括以下步骤：S1，将石墨烯与碳化硅前驱体、第一溶剂混合，形成第一混合液，干燥，得到粉体，其中，在所述干燥过程中所述碳化硅前驱体反应形成中间产物，所述粉体为经过所述中间产物修饰的石墨烯；S2，将所述粉体与第二溶剂混合，得到第二混合液；S3，提供碳化硅基膜，将所述第二混合液形成于所述碳化硅基膜上，得到预制体；S4，将所述预制体进行烧结，得到包括石墨烯复合薄膜和碳化硅基膜的碳化硅膜，其中所述烧结的过程中所述中间产物反应形成碳化硅，所述石墨烯通过所述碳化硅紧密附着于所述碳化硅基膜上而形成石墨烯复合薄膜。步骤S1中，所述碳化硅前驱体包括氨基聚硅氧烷、改性聚二甲基硅烷、水溶性硅油、水溶性硅蜡、乳化硅油中的至少一种。所述第一溶剂包括水、酒精、氨水中的至少一种。其中，所述石墨烯与所述碳化硅前驱体、所述第一溶剂的质量比为(3～30):(2～30):(60～90)。具体的，所述石墨烯与所述碳化硅前驱体、所述第一溶剂混合后，经球磨分散0.5小时～24小时，不仅可以打破石墨烯间的物理性团聚，实现良好的分散效果，还可以促进石墨烯与碳化硅前驱体之间的浸润和包覆。当碳化硅前驱体与石墨烯包覆后，使石墨烯的表面得到改性，增强石墨烯的分散性能。优选的，采用碳化硅研磨球进行球磨分散，以避免在球磨过程中引入的碳和硅以外的杂质元素。具体的，所述干燥的温度为100℃～180℃，优选为130℃～180℃，时间为10小时～48小时。在所述干燥过程中，碳化硅前驱体会反应形成中间产物，该中间产物含硅烷结构，会与石墨烯结合，从而，在干燥后，得到的粉体为经过所述中间产物修饰的石墨烯。而且，所述粉体中，石墨烯和中间产物结合牢固，在第二混合液中不会轻易分离。可以理解，所述石墨烯还可以为氧化石墨烯或其混合物等。步骤S2中，所述粉体与所述第二溶剂的质量比为(1～15):(85～99)。所述第二溶剂包括水、酒精、氨水中的至少一种。为了使粉体在第二溶剂中分散更均匀，形成的第二混合液质量更好，所述第二混合液中还包括助剂，所述助剂包括粘结剂、分散剂、流平剂中的至少一种。其中，所述粘结剂包括羧甲基纤维素、羟乙基纤维素中的至少一种。所述分散剂包括聚乙烯亚胺、四甲基氢氧化铵、聚乙二醇中的至少一种。所述流平剂包括改性聚二甲基硅氧烷、聚醚硅氧烷中的至少一种。优选的，所述助剂包括粘结剂、分散剂和流平剂。粉体、粘结剂、分散剂、流平剂和第二溶剂的质量比为(1～15):(0.1～1):(0.5～5):(0.1～1):(85～99)。具体的，所述粉体与所述第二溶剂及所述助剂混合均匀后，经球磨分散0.5小时～24小时，或者，经超声波分散10分钟～60分钟。优选的，依次进行0.5小时～24小时的球磨分散和10分钟～60分钟的超声波分散，以使粉体分散均匀，从而，使最终获得的石墨烯复合层更加均匀，提高石墨烯复合层的质量。同样，优选采用碳化硅研磨球进行球磨分散。步骤S3中，将所述碳化硅基膜固定，优选固定于管道中且密封。第二混合液以从下至上流动的方式通过管道，与碳化硅基膜接触，然后从上至下流出管道，以使所述第二混合液形成于所述碳化硅基膜上，其中，所述第二混合液的流动速度为0.2米/秒～2米/秒。这种方式可灵活调节流动速度和接触时间，进而控制第二混合液在碳化硅基膜上形成的均匀度和厚度，能够实现第二混合液在碳化硅基膜上的均匀覆盖。从而，可在烧结后得到更加均匀的石墨烯复合层，显著减轻过滤方向上的阻力，增大过滤通量。优选的，第二混合液在碳化硅基膜上形成的厚度为5微米～50微米。可以理解，该方法可控制碳化硅基膜与第二混合液的接触区域，从而可实现在碳化硅基膜的预制区域进行第二混合液的涂覆，进而得到具有预制分离区域的碳化硅膜。步骤S4中，所述烧结的温度为900℃～2000℃，优选为900℃～1600℃，时间为0.2小时～8小时。从而，通过原位烧结得到石墨烯复合层，且本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化硅膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将石墨烯与碳化硅前驱体、第一溶剂混合，形成第一混合液，干燥，得到粉体，其中，在所述干燥过程中所述碳化硅前驱体反应形成中间产物，所述粉体为经过所述中间产物修饰的石墨烯；将所述粉体与第二溶剂混合，得到第二混合液；提供碳化硅基膜，将所述第二混合液形成于所述碳化硅基膜上，得到预制体；将所述预制体进行烧结，得到包括石墨烯复合薄膜和碳化硅基膜的碳化硅膜，其中所述烧结的过程中所述中间产物反应形成碳化硅，所述石墨烯通过所述碳化硅紧密附着于所述碳化硅基膜上而形成石墨烯复合薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将石墨烯与碳化硅前驱体、第一溶剂混合，形成第一混合液，干燥，得到粉体，其中，在所述干燥过程中所述碳化硅前驱体反应形成中间产物，所述粉体为经过所述中间产物修饰的石墨烯；将所述粉体与第二溶剂混合，得到第二混合液；提供碳化硅基膜，将所述第二混合液形成于所述碳化硅基膜上，得到预制体；将所述预制体进行烧结，得到包括石墨烯复合薄膜和碳化硅基膜的碳化硅膜，其中所述烧结的过程中所述中间产物反应形成碳化硅，所述石墨烯通过所述碳化硅紧密附着于所述碳化硅基膜上而形成石墨烯复合薄膜。2.根据权利要求1所述的碳化硅膜的制备方法，其特征在于，所述碳化硅前驱体包括氨基聚硅氧烷、改性聚二甲基硅烷、水溶性硅油、水溶性硅蜡、乳化硅油中的至少一种。3.根据权利要求1所述的碳化硅膜的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为100℃～180℃，时间为10小时～48小时。4.根据权利要求1所述的碳化硅膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯与所述碳化硅前驱体、所述第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，张云飞，刘欢，沈烈，张达，周杨，
申请(专利权)人：杭州坚膜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33