一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术的一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷及其制备方法，碳化硅闭孔陶瓷包括的组分及质量配比为，工业硅基废渣∶还原剂∶粘结剂∶烧结助剂∶造孔剂＝100∶(30～60)∶(3～5)∶(5～60)∶(5～60)。制备步骤为：(1)按配比，工业硅基废渣∶还原剂∶粘结剂∶烧结助剂∶造孔剂＝100∶(30～60)∶(3～5)(5～60)(5～60)，将物料混合均匀，球磨得混匀物料；(2)将混匀物料干压成型，并干燥；(3)将干燥后物料置于高温炉中，于还原气氛下烧结并保温一定时间，制得利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷，其显气孔率为30～55％，闭口气孔率为12～20％，常温抗压强度为106～140MPa，抗热震性为103～111次，热导率为0.40～0.69w/(m·K)。

A Silicon Carbide Closed-cell Ceramics Prepared from Industrial Silicon-based Waste Slag and Its Preparation Method

The invention relates to a preparation method of silicon carbide closed-cell ceramics by using industrial silicon-based waste residue and its preparation method. The composition and mass ratio of silicon carbide closed-cell ceramics are as follows: industrial silicon-based waste residue: reductant: binder: sintering additive: pore-forming agent = 100 (30-60)(3-5)(5-60)(5-60)(5-60)65 The preparation steps are as follows: (1) according to the proportion, industrial silicon-based waste slag: reductant: binder: sintering additive: pore-forming agent = 100 (30-60) (3-5) (5-60) (5-60), (5-60), (5-60), (5-60), (2) dry pressing and drying of the mixed material; (3) sintering the dried material in a high temperature furnace and holding for a certain time, so as to make use of the material. Silicon carbide closed-cell ceramics were prepared from industrial silicon-based waste residue. The apparent porosity was 30-55%, the closed-cell porosity was 12-20%, the compressive strength at room temperature was 106-140 MPa, the thermal shock resistance was 103-111 times, and the thermal conductivity was 0.40-0.69w/(m.K).

【技术实现步骤摘要】
一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷及其制备方法
：本专利技术属于工业固体废弃物资源化利用及多孔陶瓷材料制备
，具体涉及一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷及其制备方法。
技术介绍
：随着社会日新月异的发展，资源枯竭的现象在世界各国普遍存在，其中，工业废渣因其大量堆积，已造成严重的环境问题与经济问题。因此，合理回收利用工业废渣，变废为宝显得尤为重要。闭孔陶瓷因其具有热导率和密度低、不透水性等优异特性，可作为隔热材料应用于冶金、建筑、能源等领域。因此，制备耐高温、安全无隐患的闭孔陶瓷是多孔材料的重要研究方向之一。SiC材料具有强度高、密度低、比重小、抗热震性与抗氧化性优异等性能，在高温工业上广泛应用。因此，以工业硅基废渣为原料制备碳化硅闭孔陶瓷，既可以制备出耐高温安全无隐患的保温材料，又可以对工业废渣进行回收再利用。
技术实现思路
：本专利技术的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷及其制备方法，该方法的主要工序如下：首先，将工业硅基废渣进行预处理，除去一定的杂质，其次，根据硅基废渣的组分掺入适量的还原剂；然后，以预处理后的硅基废渣为原料，加入粘结剂与造孔剂，将混合料混匀；最后，经干压成型，于还原条件下高温烧结制得碳化硅闭孔陶瓷。。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷，包括的组分及质量配比为：工业硅基废渣∶还原剂∶粘结剂∶烧结助剂∶造孔剂＝100∶(30～60)∶(3～5)∶(5～60)∶(5～60)。所述的工业硅基废渣为煤矸石、铁矿石尾矿、多晶硅切割废料或稻壳灰中的一种或几种，其主要成分为SiO2。所述的还原剂为炭黑、优质煤或活性炭中的一种或多种。所述的还原剂用量应高于硅基固体废弃物SiO2、Si、金属铁的氧化物等杂质与还原剂反应的消耗量。所述的粘结剂为酚醛树脂、水玻璃、磷酸二氢铝或聚乙烯醇中的一种或多种。所述的烧结助剂为钾长石、钠长石或钙长石中的一种或多种。所述的造孔剂为淀粉、石墨、碳酸氢铵或氯化铵中的一种或多种。所述的制得的碳化硅闭孔陶瓷显气孔率为30～55％，闭口气孔率为12～20％，常温抗压强度为106～140MPa，抗热震性为103～111次，热导率为0.40～0.69w/(m·K)。所述的碳化硅闭孔陶瓷的抗热震性能以空冷的循环次数来表征，具体操作：在1000℃的高温炉加热15min后，空冷10min为1次；然后再放回炉中于1000℃保温15min后空冷10min，如此循环操作直至试样碎裂。一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：步骤1，原料混合：按配比，工业硅基废渣∶还原剂∶粘结剂∶烧结助剂∶造孔剂＝100∶(30～60)∶(3～5)(5～60)(5～60)，将物料混合均匀，球磨得混匀物料；步骤2，干压成型：将混匀物料干压成型，并干燥；步骤3，高温烧结：将干燥后物料置于高温炉中，于还原气氛下烧结并保温一定时间，制得利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷。所述的步骤1中，工业硅基废渣在混合前经高温煅烧与粉碎过筛处理，用于去除工业硅基废渣中的杂质，制得硅基熟料后按配比混合。所述的步骤1中，所述的煅烧操作在煅烧炉中进行，煅烧温度为900℃，煅烧时间为5h，所述的煅烧炉为在无保护气氛下使用的箱式电阻丝炉、硅碳棒炉、硅钼棒炉和隧道窑中的一种。所述的步骤1中，所述的粉碎过筛处理过程为：采用颚式破碎机粉碎处理，粉末经200目筛后，制得硅基熟料。所述的步骤1中，所述的硅基熟料和还原剂在物料混合之前，经过球磨处理，硅基熟料和还原剂球磨采用的设备为行星式球磨机，以200～600r·min-1转速单向运行5～10h。所述的步骤1中，所有物料混合后的球磨采用的设备为行星式球磨机，以300r·min-1转速单向运行5h。所述的步骤2中，所述的成型压力为50～300MPa，保压时间为3～5min。所述的步骤2中，所述的干燥操作的干燥温度为120℃，干燥时间为12～24h，干燥设备为干燥箱或隧道干燥窑。所述的步骤3中，所述的高温炉为可通气氛的箱式电阻炉、管式电阻炉或隧道窑中一种。所述的步骤3中，所述的烧结温度为1400～1600℃，烧结保温时间为2～10h。所述的步骤3中，所述的还原气氛为埋碳或通入CO气氛下，其中：埋碳条件为：干压成型的物料置于石墨坩埚中，石墨坩埚置于大尺寸刚玉坩埚中，在刚玉坩埚中放入充足的石墨粉，刚玉坩埚上端盖一块刚玉板，隔绝石墨坩埚与外界空气的接触；通入CO条件为：由高温炉底或窑的一侧通入CO气体，气体流量为1～100L/min。本专利技术的有益效果：1.本专利技术的一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷及其制备方法实现了工业硅基废渣的高效回收再利用，提高了其利用率和附加值，又大大减少其对环境产生的污染，具有很好的环境效益。2.本专利技术的一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷及其制备方法，制备出的高性能碳化硅闭孔陶瓷，保温效果好，其原料来源广泛，价格低廉，具有一定的经济效益。3.本专利技术的一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷及其制备方法操作简单易行，便于工业化生产。附图说明：图1是本专利技术实施例1～6的工艺流程图；图2是本专利技术实施例2制备的利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷的XRD图。具体实施方式：下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。以下实施例1～6中，制得的碳化硅闭孔陶瓷的抗热震性能以空冷的循环次数来表征，具体操作为：在1000℃的高温炉加热15min后，空冷10min为1次；然后再放回炉中于1000℃保温15min后空冷10min，如此循环操作直至试样碎裂。实施例1一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷，包括的组分及质量配比为：多晶硅熟料∶炭黑∶酚醛树脂∶钾长石∶碳酸氢铵＝100∶30∶5∶5∶10。一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷制备方法，工艺流程图如图1所示，按以下步骤进行：步骤1：原料处理和称量(1)将多晶硅切割废料于箱式电阻丝炉中，900℃下煅烧5h后，经颚式破碎机粉碎，200目过筛处理，得到去除聚乙二醇和水的多晶硅熟料；(2)按配比，将多晶硅熟料与炭黑经行星式球磨机，以200～600r·min-1转速单向运行5～10h进行球磨后，与酚醛树脂、钾长石和碳酸氢铵混合，并以300r·min-1的速率球磨3h，得混匀物料；步骤2：干压成型将混匀物料置于压力机中干压成型，200MPa下保压5min，并置于干燥箱中120℃下保温24h。步骤3：高温烧结将干燥后物料在1500℃的箱式电阻炉中，埋碳条件下充分烧结2h，待高温炉冷却至室温，制得利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷。经检测，所得碳化硅闭孔陶瓷的主要物相为6H-SiC，显气孔率为30％，闭口气孔率为12％，常温抗压强度为140MPa，抗热震性为106次，热导率为0.69w/(m·K)。实施例2一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷，包括的组分及质量配比为：多晶硅熟料∶活性炭∶水玻璃∶钾长石∶氯化铵＝100∶30∶5∶5∶20。一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷制备方法，工艺流程图如图1所示，按以下步骤进行：步骤1：原料处理和称量(1)将多晶硅切割废料于箱式电阻丝炉中，900℃下煅烧5h后，经颚式破碎机粉碎，200目过筛处理，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷，其特征在于，包括的组分及质量配比为：工业硅基废渣∶还原剂∶粘结剂∶烧结助剂∶造孔剂＝100∶(30～60)∶(3～5)∶(5～60)∶(5～60)。

【技术特征摘要】
1.一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷，其特征在于，包括的组分及质量配比为：工业硅基废渣∶还原剂∶粘结剂∶烧结助剂∶造孔剂＝100∶(30～60)∶(3～5)∶(5～60)∶(5～60)。2.根据权利要求1所述的利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷，其特征在于，所述的工业硅基废渣为煤矸石、铁矿石尾矿、多晶硅切割废料或稻壳灰中的一种或几种；所述的还原剂为炭黑、优质煤或活性炭中的一种或多种；所述的粘结剂为酚醛树脂、水玻璃、磷酸二氢铝或聚乙烯醇中的一种或多种；所述的烧结助剂为钾长石、钠长石或钙长石中的一种或多种；所述的造孔剂为淀粉、石墨、碳酸氢铵或氯化铵中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷，其特征在于，所述的碳化硅闭孔陶瓷显气孔率为30～55％，闭口气孔率为12～20％，常温抗压强度为106～140MPa，抗热震性为103～111次，热导率为0.40～0.69w/(m·K)。4.根据权利要求3所述的利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷，其特征在于，所述的碳化硅闭孔陶瓷的抗热震性能以空冷的循环次数来表征，具体操作：在1000℃的高温炉加热15min后，空冷10min为1次；然后再放回炉中于1000℃保温15min后空冷10min，如此循环操作直至试样碎裂。5.权利要求1所述的一种利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，原料混合：按配比，工业硅基废渣∶还原剂∶粘结剂∶烧结助剂∶造孔剂＝100∶(30～60)∶(3～5)(5～60)(5～60)，将物料混合均匀，球磨得混匀物料；步骤2，干压成型：将混匀物料干压成型，并干燥；步骤3，高温烧结：将干燥后物料置于高温炉中，于还原气氛下烧结并保温一定时间，制得利用工业硅基废渣制备碳化硅闭孔陶瓷。6.根据权利要求5...

【专利技术属性】
技术研发人员：马北越，张亚然，高陟，苏畅，任鑫明，于敬雨，吴桦，于景坤，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21