一种茶碱的制备方法技术

本发明专利技术提供一种茶叶中茶碱类化合物的制备方法，包括以下步骤：A.茶碱的提取：配制氯盐溶液，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取；B.茶碱的富集：将上述提取液用非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；C.纯化：将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱类化合物。本发明专利技术通过酸性氯盐溶液浸提、大孔吸附树脂富集、氧化铝柱层析，结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和，要求低，制备周期短；工艺流程简单，操作简便，对操作人员技术水平要求低，适合工业化推广。

A preparation method of theophylline

The invention provides a preparation method of theophylline compounds in tea, which includes the following steps: A. Theophylline extraction: preparation of chloride solution, soaking and extracting tea medicinal materials with chloride solution; B. Theophylline enrichment: adsorption of the above extract by non-polar polystyrene macroporous adsorption resin column chromatography, after adsorption, elution, collection of eluent, decompression concentration to extract; C. purification: Theophylline compounds were obtained from the extract by alumina column chromatography, elution, collection of eluent, vacuum concentration, refrigeration, crystallization, filtration and drying. A large number of high quality theophylline compounds can be obtained by four steps of acid chloride solution extraction, macroporous adsorption resin enrichment, alumina column chromatography and crystallization. The four steps have mild conditions, low requirements, short preparation cycle, simple process, simple operation, low technical requirements for operators, and are suitable for industrial promotion.

【技术实现步骤摘要】
一种茶碱的制备方法
本专利技术涉及一种天然茶碱的制备方法，属于茶叶深加工

技术介绍
茶碱是甲基嘌呤类化合物，是茶叶中的重要成分，它有促进中枢神经兴奋作用，还可以使血管扩张，加快血液循环，增强肌肉收缩能力，有强心的功效。它还是一种很好的利尿剂，能加强肾脏功能，通畅小便，使肾脏内的毒素和废物尽快排出体外，所以，茶叶又可以防止肾脏病和结石病。茶碱的作用主要是溶解脂肪，有消食解腻之功效。饮茶之所以能够减肥，而且效果比较显著，原因也在这里。因此，高纯度的茶碱的提取、分离工艺开发，具有重要的意义。目前还未见茶叶中茶碱制备工艺方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的第一目的是针对现有技术的不足，提供一种茶叶中茶碱类化合物的制备方法，该方法的制备成本低、周期短、操作简便、制得的产品纯度高。为实现本专利技术目的，所采用的技术方案是：一种茶碱化合物的制备方法，包括以下步骤：A.茶碱的提取：配制氯盐溶液，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取；B.茶碱的富集：将上述提取液用非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；C.纯化：将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱化合物。进一步地，A步骤中氯盐溶液质量分数为3.0-5.0％水溶液，pH值调节为2-4。A步骤中浸泡提取过程是将干燥的茶叶药材用8-10倍体积量的氯盐溶液浸泡提取，提取两次，每次48h，合并提取液，弃药渣。B步骤中大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶重量比例为1L-1.5L：1Kg。B步骤的洗脱是先用1.0BV的水洗脱除杂，再用2.5BV-4.0BV的亲水性溶剂洗脱。B步骤是在60℃-75℃减压浓缩。C步骤中浸膏与氧化铝的重量比为1：(8-12)。C步骤洗脱是先采用4.0BV-6.0BV二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9-7:1-3，再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液。C步骤的洗脱液于45℃-60℃进行减压浓缩，浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12-1/8。C步骤浓缩液置冰箱4℃条件下放置36h-48h，析晶，过滤干燥，得到纯度大于80％以上的茶碱化合物。进一步地，调节氯盐溶液pH值时，所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或一种以上的混合物；所述的步骤A中的氯盐为NaCl、KCl或CaCl2的一种或一种以上的混合物。步骤B中的非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂为型号是D101、AB-8、HP20的大孔吸附树脂；所述的步骤B中的亲水性溶剂为甲醇、丙酮、乙醇的一种或一种以上的混合物。本专利技术相对现有技术具有如下的优点及效果：一、本专利技术操作简单，使用的设备主要是柱层析时的层析柱，减压浓缩时的旋转蒸发仪。二、本专利技术通过酸性氯盐溶液浸提、大孔吸附树脂富集、氧化铝柱层析，结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和，要求低，制备周期短；工艺流程简单，操作简便，对操作人员技术水平要求低，适合工业化推广。具体实施方式实施例1本专利技术提供一种茶碱的制备方法，包括以下步骤：(1)茶碱的提取取干燥的茶碱2kg，配制其8倍体积量的质量分数为3.0％的KCl溶液，并将氯盐溶液的pH值调节为2，调节KCl溶液pH值时，所采用的酸为盐酸，提取2次，每次48h，合并提取液，弃药渣；(2)茶碱的富集将合并提取液通过非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，该大孔吸附树脂的型号为D101型大孔树脂，大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶药材重量比例为1Kg：1L，吸附速度控制在2.0BV/h；吸附完毕后，先用1.0BV的水洗脱除杂；再用2.5BV的亲水性溶剂洗脱，所述的亲水性溶剂为质量浓度30％的乙醇，收集洗脱液，于60℃减压浓缩得浸膏；(3)纯化将浸膏通过氧化铝柱层析：浸膏与填料氧化铝的重量比为1：8，先采用4.0BV二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9:1，再采用16.0BV甲醇洗脱,合并甲醇洗脱液；将甲醇洗脱的洗脱液于45℃进行减压浓缩，使浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12，然后将浓缩液置冰箱4℃条件下放置48h，析晶，过滤干燥，得到茶碱单体5.1g。利用反向高效液相色谱(RP-HPLC)检测本例的茶碱纯度，测得其纯度为85％。实施例2一种茶碱单体的制备方法，包括以下步骤：(1)茶碱的提取取干燥的茶叶2kg，配制其10倍体积量的质量分数为4.0％的NaCl溶液，并将氯盐溶液的pH值调节为2.5，调节氯盐溶液pH值时，所采用的酸为硫酸，提取2次，每次48h，合并提取液，弃药渣；(2)茶碱的富集将合并提取液通过非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，该大孔吸附树脂的型号为AB-8型大孔树脂，大孔吸附树脂体积与干燥的茶叶重量比例为1Kg：1.25L，吸附速度控制在2.5BV/h；吸附完毕后，先用1.0BV的水洗脱除杂；再用3.0BV的亲水性溶剂洗脱，所述的亲水性溶剂为35％甲醇，收集洗脱液，于75℃减压浓缩得浸膏；(3)纯化将浸膏通过氧化铝柱层析：浸膏与填料氧化铝的重量比为1：12，先采用5.0BV二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为8:2，再采用18.0BV甲醇洗脱,合并甲醇洗脱液；将甲醇洗脱的洗脱液于60℃进行减压浓缩，使浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/10，然后将浓缩液置冰箱4℃条件下放置36h，析晶，过滤干燥，得到茶碱5.0g。利用反向高效液相色谱(RP-HPLC)检测本例的茶碱单体纯度，测得其纯度为83％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种茶碱化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A.茶碱的提取：配制氯盐溶液，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取；B.茶碱的富集：将上述提取液用非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；C.纯化：将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱化合物；A步骤中氯盐溶液质量分数为3.0‑5.0％水溶液，pH值调节为2‑4；B步骤的洗脱是先用1.0BV的水洗脱除杂，再用2.5BV‑4.0BV的亲水性溶剂洗脱，洗脱后在60℃‑75℃减压浓缩；C步骤洗脱是先采用4.0BV‑6.0BV二氯甲烷‑甲醇体系洗脱，二氯甲烷‑甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9‑7:1‑3，再采用16.0BV‑20.0BV甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液；洗脱液于45℃‑60℃进行减压浓缩，浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12‑1/8。

【技术特征摘要】
1.一种茶碱化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A.茶碱的提取：配制氯盐溶液，将茶叶药材用氯盐溶液浸泡提取；B.茶碱的富集：将上述提取液用非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；C.纯化：将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱化合物；A步骤中氯盐溶液质量分数为3.0-5.0％水溶液，pH值调节为2-4；B步骤的洗脱是先用1.0BV的水洗脱除杂，再用2.5BV-4.0BV的亲水性溶剂洗脱，洗脱后在60℃-75℃减压浓缩；C步骤洗脱是先采用4.0BV-6.0BV二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9-7:1-3，再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液；洗脱液于45℃-60℃进行减压浓缩，浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12-1/8。2.根据权利要求1所述的茶碱化合物的制备方法，其特征在于：A步骤中浸泡提取过程是将干燥的茶叶药材用8...

【专利技术属性】
技术研发人员：仝丹丹，
申请(专利权)人：仝丹丹，
类型：发明
国别省市：陕西,61