一种直接提取高纯度茶碱的新工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种直接提取高纯度茶碱的新工艺，其特征在于，包括以下步骤：A：称取二乙烯苯5‑15g，烯丙基缩水甘油醚40‑100g，茶碱5‑15g，二氧六环25‑75g，过氧化苯甲酰0.5‑1.5g，混合均匀备用；B：向三口瓶中加入饱和盐水300‑500ml，加入羧甲基纤维素0.5‑1.5g，明胶0.5‑1.5g，升温至30‑60℃，搅拌使其溶解；C：将步骤A的混合液倒入三口瓶中，调节搅拌速度，使混合液分散为合适粒度的球珠，升温至40‑90℃，保温2‑4h，再升温至68‑108℃，保温2‑4h，之后滤出球珠，乙醇洗涤至无二氧六环，水洗既得到茶碱树脂。本发明专利技术对茶碱、茶碱钠盐、咖啡碱、可可碱等具有非常高的选择性，并且具有吸附解析方便，吸附率高，无污染等优点。

A new technology for direct extraction of high purity theophylline

The present invention relates to a new process for direct extraction of high purity theophylline, which is characterized by the following steps: A: weighing divinylbenzene 5 15g, allyl glycidyl ether 40 100g, theophylline 5 15g, dioxane 25 75g, benzoyl peroxide 0.5 1.5g, mixing uniformly and reserving; B: adding saturated brine 3 to three bottles; Add 0.5 1.5g CMC, 0.5 1.5g gelatin, raise temperature to 30 60 C: Pour the mixture of step A into three bottles, adjust the stirring speed, and disperse the mixture into spheres of suitable size, heating up to 40 90 C, holding for 2 4; h, then heating up to 68 108 C, holding up to 2 4 After h, the beads were filtered and washed with ethanol without two oxygen six rings. The method has very high selectivity for theophylline, sodium theophylline salt, caffeine, theobromine and the like, and has the advantages of convenient adsorption and analysis, high adsorption rate and no pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种直接提取高纯度茶碱的新工艺
本专利技术属于植物提取、医药和化工领域，尤其涉及一种直接提取高纯度茶碱的新工艺。
技术介绍
水溶液中的茶碱进行提取，现有技术一般采用间苯二酚树脂进行，其中涉及对间苯二酚树脂的制备，以及在水溶液中提取茶碱、咖啡碱、VB12等
技术实现思路
，是依靠间苯二酚的羟基络合吸附茶碱来提取水溶液中的茶碱。并且，采用树脂吸附法，将调整后的茶碱钠盐水溶液经树脂吸附塔被树脂吸附，通过解析后得到纯化后的茶碱。但是，间苯二酚树脂的合成采用酚醛缩合的方法，用到多聚甲醛或甲醛为原料，故树脂在使用过程中，甲醛可能会逐渐分解而进入茶碱提取物中，存在污染茶碱产品的可能；同时其茶碱的解析使用盐酸，对设备要求高且产生有含氯的废水需要处理。从茶碱钠盐的水溶液中提取茶碱，具有较先进的方法，但其使用的茶碱钠盐母液进行吸附前需要对其PH值进行调整，消耗硫酸且会有含硫酸根废水的排放等问题。
技术实现思路
为解决上述现有的缺点，本专利技术的主要目的在于提供一种实用的直接提取高纯度茶碱的新工艺，对茶碱、茶碱钠盐、咖啡碱、可可碱等具有非常高的选择性，并且具有吸附解析方便，吸附率高，无污染等优点。为达成以上所述的目的，本专利技术提供一种直接提取高纯度茶碱的新工艺，其特征在于，包括以下步骤：A：称取二乙烯苯5-15g，烯丙基缩水甘油醚40-100g，茶碱5-15g，二氧六环25-75g，过氧化苯甲酰0.5-1.5g，混合均匀备用；B：向三口瓶中加入饱和盐水300-500ml，加入羧甲基纤维素0.5-1.5g，明胶0.5-1.5g，升温至30-60℃，搅拌使其溶解；C：将步骤A的混合液倒入三口瓶中，调节搅拌速度，使混合液分散为合适粒度的球珠，升温至40-90℃，保温2-4h，再升温至68-108℃，保温2-4h，之后滤出球珠，乙醇洗涤至无二氧六环，水洗既得到茶碱树脂。进一步地，将制得的茶碱树脂装入交换柱中，用水对树脂进行洗涤，之后将含有茶碱的水溶液加入到树脂柱中，以流速1BV/h流经树脂柱，用水洗涤树脂之后，用75％的乙醇溶液对树脂进行洗涤，流速1BV/h，洗涤量3BV；将洗脱液中的乙醇及水烘干，得到固体茶碱。本专利技术的上述技术方案具有如下有益效果：对茶碱等的总回收率达到98％以上，用乙醇作为洗脱剂，无毒且乙醇可回收利用，无废水污染，工艺过程简单，运行成本低，所得产品纯度高，可达到99％以上。具体实施方式下面进一步描述本专利技术的技术方案，但要求保护的范围并不局限于此。实施例1称取二乙烯苯5g，烯丙基缩水甘油醚40g，茶碱5g，二氧六环25g，过氧化苯甲酰0.5g，混合均匀备用；向三口瓶中加入饱和盐水300ml，加入羧甲基纤维素0.5g，明胶0.5g，升温至30℃，搅拌使其溶解；将步骤A的混合液倒入三口瓶中，调节搅拌速度，使混合液分散为合适粒度的球珠，升温至40℃，保温2h，再升温至68℃，保温2h，之后滤出球珠，乙醇洗涤至无二氧六环，水洗既得到茶碱树脂。实施例2称取二乙烯苯10g，烯丙基缩水甘油醚70g，茶碱10g，二氧六环50g，过氧化苯甲酰1g，混合均匀备用；向三口瓶中加入饱和盐水400ml，加入羧甲基纤维素1g，明胶1g，升温至45℃，搅拌使其溶解；将步骤A的混合液倒入三口瓶中，调节搅拌速度，使混合液分散为合适粒度的球珠，升温至65℃，保温3h，再升温至88℃，保温3h，之后滤出球珠，乙醇洗涤至无二氧六环，水洗既得到茶碱树脂。实施例3称取二乙烯苯15g，烯丙基缩水甘油醚100g，茶碱15g，二氧六环75g，过氧化苯甲酰1.5g，混合均匀备用；向三口瓶中加入饱和盐水500ml，加入羧甲基纤维素1.5g，明胶1.5g，升温至60℃，搅拌使其溶解；将步骤A的混合液倒入三口瓶中，调节搅拌速度，使混合液分散为合适粒度的球珠，升温至90℃，保温4h，再升温至108℃，保温4h，之后滤出球珠，乙醇洗涤至无二氧六环，水洗既得到茶碱树脂。实施例4根据本专利技术所述的直接提取高纯度茶碱的新工艺，将实施例1中所制得的茶碱树脂装入交换柱中，用水对树脂进行洗涤，之后将含有茶碱的水溶液加入到树脂柱中，以流速1BV/h流经树脂柱，测定出口茶碱浓度，计算茶碱回收率为98.6％，用水洗涤树脂之后，用75％的乙醇溶液对树脂进行洗涤，流速1BV/h，洗涤量3BV，测定洗脱液中茶碱含量计算出茶碱洗脱率为100％；将洗脱液中的乙醇及水烘干，得到固体茶碱，用红外、质谱等仪器对茶碱进行检测，结果纯度为99.4％。本专利技术将茶碱、茶碱钠盐等物质预先与单体进行混合，并与单体形成配体，在合适的条件下，如加入引发剂及升高温度，使单体充分聚合并固化，得到具有高选择性吸附茶碱、茶碱钠盐、咖啡碱等物质的树脂。交联剂采用二乙烯苯、乙二醇二缩水甘油醚等，其缩合的单体选择苯乙烯、烯丙基缩水甘油醚、环氧氯丙烷、糊精等。在使用过程中可以直接从含茶碱钠盐、茶碱、咖啡碱等水溶液中提取茶碱等物质，其洗脱剂为乙醇。所合成的树脂对茶碱等的吸附率可以达到98％以上，乙醇的洗涤率可以达到100％，对茶碱的总回收率达到98％以上。乙醇洗脱茶碱等物质后，将乙醇的溶液用喷雾干燥可以得到纯净的茶碱、茶碱钠盐等物质，其纯度可以达到99％以上。上述实施例并非穷举，本专利技术的实施方式不受以上实施例的限制，类似的实施方式也在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种直接提取高纯度茶碱的新工艺，其特征在于，包括以下步骤：A、称取二乙烯苯5‑15g，烯丙基缩水甘油醚40‑100g，茶碱5‑15g，二氧六环25‑75g，过氧化苯甲酰0.5‑1.5g，混合均匀备用；B、向三口瓶中加入饱和盐水300‑500ml，加入羧甲基纤维素0.5‑1.5g，明胶0.5‑1.5g，升温至30‑60℃，搅拌使其溶解；C、将步骤A的混合液倒入三口瓶中，调节搅拌速度，使混合液分散为合适粒度的球珠，升温至40‑90℃，保温2‑4h，再升温至68‑108℃，保温2‑4h，之后滤出球珠，乙醇洗涤至无二氧六环，水洗既得到茶碱树脂。

【技术特征摘要】
1.一种直接提取高纯度茶碱的新工艺，其特征在于，包括以下步骤：A、称取二乙烯苯5-15g，烯丙基缩水甘油醚40-100g，茶碱5-15g，二氧六环25-75g，过氧化苯甲酰0.5-1.5g，混合均匀备用；B、向三口瓶中加入饱和盐水300-500ml，加入羧甲基纤维素0.5-1.5g，明胶0.5-1.5g，升温至30-60℃，搅拌使其溶解；C、将步骤A的混合液倒入三口瓶中，调节搅拌速度，使混合液分散为合适粒度的球珠，升温至40-90℃，保温2-4h，再升温至68-108℃，保温2-4h，之后滤出球珠，乙醇洗涤至无二氧六环，水洗既得到茶碱树脂。2.如权利要求1所述的直接提取高纯度茶碱的新工艺，其特征在于，进一步包括以下步骤：将制得的茶碱树脂装入交换柱中，用水对树脂进行洗涤，之后将含有茶碱的水溶液加入到树脂柱中，以流速1BV/h流经树脂柱，用水洗涤树脂之后，用75％的乙醇溶液对树脂进行洗涤，流速1BV/h，洗涤量3BV；将洗脱液中的乙醇及水烘干，得到固体茶碱。3.如权利要求1所述的直接提取高纯度茶碱的新工艺，其特征在于，包括以下步骤：A、称取二乙烯苯5g，烯丙基缩水甘油醚40g，茶碱5g，二氧六环25g，过氧化苯甲酰0.5g，混合均匀备用；B、向三口瓶中加入饱和盐水300ml，加入羧甲基纤维素0.5g，明胶0.5g，升温至30℃，搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：张恩荣，杨艳群，周慧恒，宋燕，
申请(专利权)人：贵州芳瑞堂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52