分析装置制造方法及图纸

使在LC‑MS中因流动相、其中添加的试剂等的影响而在以往无法检测的微量成分的检测也成为可能。首先，执行空白测定，在由此得到的质谱上提取基于流动相等的背景信号的m/z值MBG(S2‑S4)。然后，制作用于执行从规定的m/z范围排除背景信号的m/z值MBG所得到的多个被分割出的m/z范围的扫描测定的分析方法，按照该分析方法执行目标试样的LC/MS分析(S5‑S6)。当根据由此得到的数据制作总离子色谱(TIC)时，该TIC中几乎不出现背景信号的影响，基线变低。于是，在该TIC上检测杂质峰(S7)，若存在峰，则根据该峰附近的质谱确定杂质的m/z(S8‑S11)。

Analytical device

It is also possible to detect trace components in LC-MS which could not be detected in the past due to the influence of mobile phase and reagents added therein. Firstly, blank measurement was performed to extract MBG (S2 S4) based on background signals with equal flow on the resulting mass spectrometry. Then, an analytical method for performing scanning measurements of multiple segmented m/z ranges obtained from the m/z value MBG excluding background signals from the prescribed m/z range is developed, and the LC/MS analysis of the target sample (S5 S6) is performed according to the analytical method. When total ion chromatography (TIC) is fabricated from the data obtained, there is almost no effect of background signal in TIC, and the baseline becomes lower. Then, the impurity peak (S7) was detected on the TIC. If there was a peak, the m/z (S8 S11) of the impurity was determined according to the mass spectra near the peak.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】分析装置
本专利技术涉及由液相色谱仪(LC)或气相色谱仪(GC)与质谱分析装置组合而成的色谱质谱分析装置、或分光光度计等分析装置。
技术介绍
在液相色谱质谱分析装置中，利用液相色谱仪将试样中包含的各种化合物在时间上分离后，利用质谱分析装置对这些化合物分别进行检测，针对每种化合物获取与含量相应的强度信号。在试样中包含的化合物未知、或需要检测未知的化合物的情况下，通常在质谱分析装置中重复进行遍及规定质荷比范围的扫描测定，由此对于质量未知的化合物也能够无遗漏地检测。在医药品制造/开发、农药制造/开发等合成化学领域中，重要的是调查在试样中除包含目标化合物之外还包含哪种杂质。使用了液相色谱质谱分析装置的杂质检测的常规步骤如下。(1)基于针对试样进行LC/MS测定所得到的数据，来制作色谱(总离子色谱)，在该色谱上检测源自杂质的峰。通常，检测相对于源自已知的目标化合物的峰(通常该峰为信号强度最大的主峰)的信号强度(峰高)而言具有规定比例以上的信号强度的峰来作为杂质峰。(2)确认在检测到的杂质峰的峰顶的位置(保留时间)附近得到的质谱，根据该质谱中出现的峰的位置求出杂质的质荷比。也有时能够根据该质荷比、或根据质荷比和保留时间，来估计杂质为何。近年来，想要检测试样中包含的更微量的杂质这样的需求高涨。然而，上述那样的以往的液相色谱质谱分析装置中，如图5的(a)所示，由于液相色谱仪中使用的流动相中、向流动相中添加的添加剂或缓冲剂、甚至流动相中所含的夹杂物等的影响，总离子色谱的基线上升，有时微量的杂质的峰隐藏于基线而无法检测。作为现有装置，专利文献1中公开了如下的装置：事先通过对不含试样成分的仅溶剂的空白试样进行GC/MS分析，来获取出现了背景噪音的色谱或质谱并将其存储，从通过针对目标试样进行GC/MS分析所得到的色谱或质谱扣除上述出现了背景噪音的色谱或质谱，从而去除背景噪音的影响。然而，即使进行了这种处理，在色谱中也无法找到隐藏于因背景噪音而上升了的基线的杂质峰。另外，将气相色谱仪与质谱分析装置组合而成的气相色谱质谱分析装置也因载气所含的杂质等而具有同样的问题。专利文献1：日本特开2000-131284号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术是鉴于上述问题而完成的，其第一目的在于提供如下的色谱质谱分析装置等分析装置：能够检测因例如液相色谱仪中的流动相、其中添加的试剂的影响或因气相色谱仪中的载气所含的杂质等而以往无法检测那样的微量的化合物。另外，本专利技术的第二目的在于提供如下的分析装置：能够容易地制作在实施用于检测上述那样的以往无法检测的微量的化合物的分析时使用的包含分析条件等的分析方法。用于解决问题的方案为了解决上述问题而完成的本专利技术的第一方式为一种分析装置，能够通过按照包含分析条件的分析方法执行分析，来获取遍及针对规定参数的规定值范围的谱，具备：a)背景信息存储部，其事先存储在分析时出现的背景信号的参数值；以及b)分析方法制作部，其在设定了一个或多个参数值或参数值范围作为所述分析条件之一时，制作将从该参数值或参数值范围排除存储于所述背景信息存储部的参数值所得到的一个或多个参数值或参数值范围作为分析对象的分析方法。在本专利技术的第一方式和后述第二方式的分析装置中，上述参数例如为质荷比或者波长(或波数)。在参数为质荷比的情况下，本专利技术所涉及的分析装置为包括电感耦合等离子体质谱分析装置(ICP-MS)、基质辅助激光解吸离子化飞行时间型质谱分析装置(MALDI-TOFMS)等的质谱分析装置、液相色谱质谱分析装置、气相色谱质谱分析装置等，谱为质谱。在参数为波长的情况下，本专利技术所涉及的分析装置为光电二极管阵列检测器(PDA)、紫外可见分光光度计、傅立叶变换红外分光光度计(FTIR)等分光光度计，谱为吸收光谱或者荧光光谱。本专利技术所涉及的分析装置为质谱分析装置的情况下，例如可以为四极杆型质谱分析装置那样不使离子断裂的单型的质谱分析装置，也可以为三重串联(三重)四极杆型质谱分析装置那样的能够进行MS/MS分析的质谱分析装置。本专利技术所涉及的第一方式的分析装置为利用质谱分析装置检测通过色谱仪在时间上分离出的成分的色谱质谱分析装置的情况下，可以采取如下构成：所述背景信息存储部事先存储在分析时出现的背景信号的质荷比值，所述分析方法制作部在设定了作为所述分析条件之一的重复分析对象的一个或多个质荷比或质荷比范围时，制作将从该质荷比或质荷比范围排除存储于所述背景信息存储部的质荷比所得到的质荷比或质荷比范围作为重复分析对象的分析方法。本专利技术所涉及的第一方式的分析装置为液相色谱质谱分析装置的情况下，在背景信息存储部中存储在分析时出现的背景信号的质荷比。此处所说的背景信号代表性地是源自液相色谱仪中使用的流动相、其中添加的各种试剂的信号，是在总离子色谱中存在于其大致整体的信号。这种背景信号有时每个用户或每次分析都变化。另外，也存在因流动相的流速、柱的种类等其它条件而使背景信号的出现方式改变的可能性。因此，本专利技术所涉及的第一方式的液相色谱质谱分析装置中，采用如下构成为宜：还具备背景信息获取部，该背景信息获取部基于通过进行空白分析所得到的结果，来提取背景信号的参数值即质荷比并存储到所述背景信息存储部。在该构成中，通过不将试样注入到流动相中、或将仅溶剂的试样注入到流动相中，来实际进行空白分析，背景信息获取部从由此得到的例如质谱提取背景信号的质荷比。由此，能够准确地求出此时的分析中使用的流动相、此外的条件下出现的背景信号的质荷比。分析方法制作部求出从由用户设定为分析条件之一或自动设定为分析条件之一的重复分析对象的一个或多个质荷比或质荷比范围排除存储于背景信息存储部的质荷比所得到的质荷比或质荷比范围。具体而言，例如在设定了重复进行遍及规定质荷比范围的扫描测定的情况下，求出从该质荷比范围排除存储于背景信息存储部的一个或多个质荷比所得到的、即在质荷比范围的中途被切断那样的质荷比范围。另外，在设定了重复进行以多个质荷比为目标的SIM(选择离子监测)测定或MRM(多反应监测)测定的情况下，求出从该多个质荷比排除存储于背景信息存储部的一个或多个质荷比所得到的一个或多个质荷比。在由分析方法制作部制作的分析方法中，具有上述背景信号的质荷比的离子从分析对象中被排除。因此，通过按照该分析方法进行分析所得到的总离子色谱或质谱中未出现上述背景信号，只要背景信号的质荷比与源自杂质的离子的质荷比不同，就能够在例如总离子色谱上观测以往隐藏于背景信号而无法观测到的杂质等微量成分的峰。此外，在本专利技术所涉及的第一方式的分析装置中，上述背景信息存储部可以设为存储有各种条件下的背景信号的参数值的数据库。此处所说的各种条件是指，如上所述那样背景信号的出现方式有可能改变的条件，例如液相色谱质谱分析装置中，能够除了包括流动相和其中添加的各种试剂的种类之外，还包括流动相的流速和柱的种类等。这种数据库可以由用户自己制作，也可以由装置厂商等提供。为了解决上述问题而完成的本专利技术的第二方式为一种分析装置，能够通过按照包含分析条件的分析方法执行分析，来获取遍及针对规定参数的规定值范围的谱，具备：a)排除信息设定部，其设定从分析对象排除的参数值或参数值范围；以及b)强度值判定部，其在通过针对试样进行分析所得到的谱上去除由所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分析装置，能够通过按照包含分析条件的分析方法执行分析，来获取遍及针对规定参数的规定值范围的谱，所述分析装置的特征在于，具备：a)背景信息存储部，其事先存储在分析时出现的背景信号的参数值；以及b)分析方法制作部，其在设定了一个或多个参数值或参数值范围作为所述分析条件之一时，制作将从该参数值或参数值范围排除存储于所述背景信息存储部的参数值所得到的一个或多个参数值或参数值范围作为分析对象的分析方法。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种分析装置，能够通过按照包含分析条件的分析方法执行分析，来获取遍及针对规定参数的规定值范围的谱，所述分析装置的特征在于，具备：a)背景信息存储部，其事先存储在分析时出现的背景信号的参数值；以及b)分析方法制作部，其在设定了一个或多个参数值或参数值范围作为所述分析条件之一时，制作将从该参数值或参数值范围排除存储于所述背景信息存储部的参数值所得到的一个或多个参数值或参数值范围作为分析对象的分析方法。2.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于，还具备背景信息获取部，该背景信息获取部基于通过进行空白分析所得到的结果，来提取背景信号的参数值并存储到所述背景信息存储部。3.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于，所述背景信息存储部为存储有各种条件下的背景信号的参数值的数据库。4.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于，所述分析装置为利用质谱分析装置检测通过色谱仪在时间上分离出的成分的色谱质谱分析装置，所述背景信息存储部事先存储在分析时出现的背景信号的质荷比值，所述分析方法制作部在设定了作为所述分析条件之一的重复分析对象的一个或多个质荷比或质荷比范围时，制作将从该质荷比或质荷比范围排除存储于所述背景信息存储部的质荷比所得到的质荷比或质荷比范围作为重复分析对象的分析方法。5.根据权利要求4所述的分析装置，其特征在于，还具备色谱获取部，该色谱获取部基于通过按照所述分析方法进行分析所得到的结果，来制作总离子色谱。6.一种分析装置，能够通过按照包含分析条件的分析方法执行分析，来获取遍及针对规定参数的规...

【专利技术属性】
技术研发人员：上田学，渡边淳，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本,JP