钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法。钢包精炼炉高效还原剂包括金属铝、氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁，测定方法包括：将部分钢包精炼炉高效还原剂与熔剂的混合物置于石墨垫底的陶瓷坩埚中进行熔融，得到熔融液；采用电感耦合等离子体的发射光谱仪对熔融液进行光谱分析，得到氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁的含量。此法操作简单、成本低、使用的化学试剂少、分析准确度高，满足了快节奏生产的需求。

【技术实现步骤摘要】
钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法
本专利技术涉及分析化学领域，具体而言，涉及一种钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法。
技术介绍
LF高效还原剂是预熔供钢包精炼炉钢液脱氧和脱硫用的重要辅料之一，主要用于炼钢过程中的脱氧脱硫以提高钢的内在质量，调整钢渣碱度以利造渣除杂，细化晶粒，提高钢的强度和低温韧性。炼钢生产中的常用的LF高效还原剂大多是有金属铝、氧化铝(Al2O3)、氧化钙(CaO)、二氧化硅(SiO2)和氧化镁(MgO)以上成分按比例与活化剂、助熔剂复合而成。为了满足不同类型炼钢生产工艺的需求以及评价LF高效还原剂的质量，需要对还原剂中的主次量元素含量进行准确的测定。LF高效还原剂中既含有金属铝有含有氧化铝，目前所用的方法都是测定全铝的含量，即金属铝与氧化铝的总量。还原剂中真正起脱氧作用的是金属铝，其中金属铝含量根据生产厂家的不同，而且金属铝的价格是氧化铝的十倍，因此通过检测手段准确快速分析出LF高效还原剂中金属铝的真实含量非常重要。便捷而准确测定还原剂中的有效成分—金属铝的含量，不仅有利于钢铁冶金企业改进炼钢工艺和降低成本，提升钢材质量，同时对避免贸易双方的摩擦具有重要意义。目前，LF高效还原剂此类材料的分析尚无国家标准，机械行业标准JB/T5204-2007《碳化硅脱氧剂化学分析方法》采用氟硅酸钾滴定法测定SiO2、分光光度测定Fe2O3和P、EDTA滴定法测定CaO和MgO、络合滴定法测定Al2O3。金属铝含量的分析目前没有公开发表的方法，国内外的文献报道也以单元素分析居多，大多采用重量法、X射线荧光光谱法、分光光度法等，普遍存在检测周期长、操作繁杂、分析成本高的现实问题，不能满足快速大批量分析测试的要求。目前也有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析脱氧剂中成分含量的报道，但大多数采用酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法，近期也有采用的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法，都是采用铂坩埚和镍坩埚或铁坩埚，不适合含有金属单质类材料的熔融，故不能满足LF高效还原剂含量的检测要求。在实际工作中发现很多类型的脱氧剂经酸溶解并不完全，特别是铝测定结果偏低；另一方面由于采用酸溶法处理试样不能同时测定硅含量，而需要再次采用二氧化硅重量法或氟硅酸钾滴定法单独测定硅。为了提高实际工作中分析测定的准确度和检测效率，实现铝、硅的同时测定必须采用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法。而目前采用的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法，都是采用铂坩埚和镍坩埚或铁坩埚，不能熔解含有此类含有金属单质的氧化类材料，不然材料与金属坩埚合金化而腐蚀坩埚。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法，以解决采用现有分析方法对钢包精炼炉高效还原剂中成分含量进行测定时存在操作复杂和成本高的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的提供了一种钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法，钢包精炼炉高效还原剂包括金属铝、氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁，测定方法包括：将部分钢包精炼炉高效还原剂与熔剂的混合物置于石墨垫底的陶瓷坩埚中进行熔融，得到熔融液；采用电感耦合等离子体的发射光谱仪对熔融液进行光谱分析，得到氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁的含量。进一步地，熔剂为碳酸钠和硼酸的混合物，优选地，碳酸钠和硼酸的重量比为(2～3):1。进一步地，部分钢包精炼炉高效还原剂与熔剂的重量比为1:(20～40)。进一步地，熔融步骤包括：将混合物在石墨垫底的陶瓷坩埚中进行低温熔融，得到第一熔融产物，其中低温熔融过程的温度为700～800℃，时间为5～10min；将第一熔融产物进行高温熔融，得到第二熔融产物，高温熔融过程的温度为900～950℃，熔融时间为10～30min；将第二熔融产物与盐酸水溶液进行酸浸，然后依次经过过滤及滤液定容过程，得到熔融液；优选地，盐酸水溶液由盐酸与水按体积比1:1混合得到。进一步地，酸浸过程中，每加入0.1000g钢包精炼炉高效还原剂，盐酸水溶液的用量为20～40mL。进一步地，光谱分析的步骤包括：分别配制不同浓度的二氧化硅标准液，测定二氧化硅标准液中硅元素的发射光谱强度，并以二氧化硅标准液的浓度为纵坐标，分析线强度比为横坐标，绘制第一工作曲线；分别配制不同浓度的氧化钙标准液，测定氧化钙标准液中钙元素的发射光谱强度，并以氧化钙标准液的浓度为纵坐标，分析线强度比为横坐标，绘制第二工作曲线；分别配制不同浓度的铝元素标准液，测定铝元素标准液中铝元素的发射光谱强度，并以铝元素标准液的浓度为纵坐标，分析线强度比为横坐标，绘制第三工作曲线；分别配制不同浓度的氧化镁标准液，测定氧化镁标准液中镁元素的发射光谱强度，并以氧化镁标准液的浓度为纵坐标，分析线强度比为横坐标，绘制第四工作曲线；测定熔融液中铝元素、钙元素、镁元素和硅元素的发射光强度比，由第一工作曲线、第二工作曲线、第三工作曲线及第四工作曲线计算出氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁的含量，以μg/mL或％表示。进一步地，在进行光谱分析步骤之前，光谱分析步骤还包括将电感耦合等离子体的发射光谱仪进行预热，预热过程的时间为20～40min。进一步地，光谱分析步骤中，选用以下分析条件：硅元素分析线的波长为212.412nm和251.612nm，钙元素分析线的波长为183.801nm和315.887nm，铝元素分析线的波长为396.152nm，镁元素分析线的波长为383.826nm。进一步地，测定方法还包括：在隔绝空气的条件下，使硫酸铁溶液与剩余的钢包精炼炉高效还原剂进行氧化还原反应，得到氧化还原产物；向氧化还原产物中加入磷酸及二苯胺磺酸钠，并入重铬酸钾标准溶液滴定至终点，记录消耗的重铬酸钾标准溶液的体积；及根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，计算钢包精炼炉高效还原剂中的金属铝的含量。进一步地，氧化还原反应过程的温度为80～100℃，加热时间为90～120min。应用本专利技术的技术方案，熔融过程中，采用石墨垫底的陶瓷坩埚作为熔融过程的反应场所能够克服钢包精炼炉高效还原剂(LF高效还原剂)中金属元素发生熔融而腐蚀坩埚的问题，这使得能够采用坩埚熔解-电感耦合等离子体发射光谱法，同时测定含有金属铝类的钢包精炼炉高效还原剂(LF高效还原剂)中氧化铝(Al2O3)、氧化钙(CaO)、二氧化硅(SiO2)和氧化镁(MgO)的含量，而金属铝采用现有分析方法可以直接测得。此法操作简单、成本低、使用的化学试剂少、分析准确度高，满足了快节奏生产的需求。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。正如
技术介绍
所描述的，采用现有分析方法对钢包精炼炉高效还原剂中成分含量进行测定时存在操作复杂和成本高的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法，钢包精炼炉高效还原剂包括金属铝、氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁，测定方法包括：将部分钢包精炼炉高效还原剂与熔剂的混合物置于石墨垫底的陶瓷坩埚中进行熔融，得到熔融液；采用电感耦合等离子体的发射光谱仪对熔融液进行光谱分析，得到氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁的含量。上述熔融过程中，采用石墨垫底的陶瓷坩埚作为熔融过程的反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法，其特征在于，所述钢包精炼炉高效还原剂包括金属铝、氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁，所述测定方法包括：将部分所述钢包精炼炉高效还原剂与熔剂的混合物置于石墨垫底的陶瓷坩埚中进行熔融，得到熔融液；采用电感耦合等离子体的发射光谱仪对所述熔融液进行光谱分析，得到所述氧化铝、所述氧化钙、所述二氧化硅和所述氧化镁的含量。

【技术特征摘要】
1.一种钢包精炼炉高效还原剂中成分含量的测定方法，其特征在于，所述钢包精炼炉高效还原剂包括金属铝、氧化铝、氧化钙、二氧化硅和氧化镁，所述测定方法包括：将部分所述钢包精炼炉高效还原剂与熔剂的混合物置于石墨垫底的陶瓷坩埚中进行熔融，得到熔融液；采用电感耦合等离子体的发射光谱仪对所述熔融液进行光谱分析，得到所述氧化铝、所述氧化钙、所述二氧化硅和所述氧化镁的含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述熔剂为碳酸钠和硼酸的混合物，优选地，所述碳酸钠和所述硼酸的重量比为(2～3):1。3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述部分钢包精炼炉高效还原剂与所述熔剂的重量比为1:(20～40)。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述熔融步骤包括：将所述混合物在所述石墨垫底的陶瓷坩埚中进行低温熔融，得到第一熔融产物，其中所述低温熔融过程的温度为700～800℃，时间为5～10min；将所述第一熔融产物进行高温熔融，得到第二熔融产物，所述高温熔融过程的温度为900～950℃，熔融时间为10～30min；将所述第二熔融产物与盐酸水溶液进行酸浸，然后依次经过过滤及滤液定容过程，得到所述熔融液；优选地，所述盐酸水溶液由盐酸与水按体积比1:1混合得到。5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述酸浸过程中，每加入0.1000g所述钢包精炼炉高效还原剂，所述盐酸水溶液的用量为20～40mL。6.根据权利要求1至5中任一项所述的测定方法，其特征在于，所述光谱分析的步骤包括：分别配制不同浓度的二氧化硅标准液，测定所述二氧化硅标准液中硅元素的发射光谱强度，并以所述二氧化硅标准液的浓度为纵坐标，分析线强度比为横坐标，绘制第一工作曲线；分别配制不同浓度的氧化钙标准液，测定所述氧化钙标准液中钙元素的发射光谱强度，并以所...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐芳，阳益军，余洪信，
申请(专利权)人：衡阳华菱钢管有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43