一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法，步骤一：制备不同酸碱度及不同极性的提取介质；步骤二：提取，以每个橡胶活塞样品分别加入不同提取介质10mL的比例，置于适宜容器内，密封，置于高压蒸汽灭菌器中，121℃保持1h后降至室温，或30℃超声提取1h得提取液，对提取液进行测试；同样的方法制备空白提取液；步骤三：检测，采用电感耦合等离子体（ICP）方法，根据不同金属离子特征谱线的强度测得金属离子的含量。本发明专利技术的方法检测精度高，可重复性好，且方法简单、安全，便于实验室操作。

【技术实现步骤摘要】
一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法
本专利技术涉及样品检测
，具体地说，涉及一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法。
技术介绍
橡胶活塞中的金属离子是指为了改善活塞的使用性能和活塞本身的耐用性而在生产过程中添加的一些成分，如煅烧高岭土、滑石粉、白炭黑等，其中煅烧高岭土主要成分是水合硅氧化铝，滑石粉主要成分是水合硅酸镁，白炭黑主要成分是二氧化硅；还要加入少量的无机着色剂，主要是二氧化钛，以及卤化丁基橡胶生产加工中常用的硫化剂和焦烧延迟剂，如金属氧化物氧化锌和氧化镁；还有卤化丁基橡胶本身生产过程中加入的硬脂酸钙。橡胶活塞在与封装药品接触的过程中，活塞中的金属离子在不同酸碱度和不同赋形剂中会发生迁移和浸出，无机金属离子可提取物和浸出物含量过高，则会影响封装药品的性能和安全性，尤其是对一些生物制品影响尤为明显，主要是因为生物制品中蛋白质与金属离子有显著的相互作用。为了准确测试橡胶活塞中可提取金属离子的含量，提取试验采用严于常规药品生产灭菌工艺条件的极端提取条件进行，并用电感耦合等离子体(ICP)方法对提取液进行测试，该方法可以快速对无机金属离子进行定性和定量检测。
技术实现思路
本专利技术提出了一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法，该方法简单、快速、准确，便于实验室操作。实现本专利技术的技术方案是：一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法，包括以下步骤：(1)制备不同酸碱度及不同极性的提取介质，所述不同酸碱度及不同极性的提取介质包括酸性溶液提取介质、碱性溶液提取介质、水提取介质、含盐溶液提取介质和含醇溶液提取介质；(2)提取，以每个橡胶活塞样品分别加入不同提取介质10mL的比例，置于适宜容器内，密封，置于高压蒸汽灭菌器中，121℃保持1h后降至室温，或30℃超声提取1h得提取液，对提取液进行测试；同样的方法制备空白提取液；(3)检测，采用电感耦合等离子体方法，根据不同金属离子特征谱线的强度测得金属离子的含量。所述步骤(1)中酸性溶液提取介质为pH2.5或pH3.5的缓冲液，制备步骤如下：取磷酸8ml，三乙胺12.5-14ml加水稀释至1000-1500ml，用磷酸或三乙胺调节至所需pH值，混匀。所述步骤(1)中碱性溶液提取介质为pH8.0的缓冲液，制备步骤如下：称取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g加水稀释至1000ml，混匀。所述步骤(1)中水提取介质为纯化水，含盐提取介质为质量浓度为0.9％的氯化钠溶液，含醇提取介质为体积分数为15％的乙醇溶液或10-50％的异丙醇溶液。所述步骤(3)中电感耦合等离子体检测法的具体步骤包括：(a)取标准储备液配制至少三种浓度的线性试验系列浓度标准工作溶液；(b)打开仪器，矫正强度值，按照最强强度值设置观测位置，进行光学初始化；(c)测量标准工作溶液，建立标准工作曲线，校正系数达到0.999以上；(d)测量样品提取液和空白提取液特征谱线的强度，根据标准工作曲线算出橡胶活塞中金属离子的含量。所用电感耦合等离子体光谱仪为瓦里安VISTA-MPX型等离子体发射光谱仪，工作参数为：射频功率1.2kW，等离子气流量15.0L/min，辅助气流量2.250L/min，雾化器流量0.8L/min。本专利技术所测试的金属离子具体为：镁、铝、硅、钙、锌、钛等金属离子。本专利技术中金属离子特征谱线为：镁279.553nm，铝396.152nm，硅：251.611nm，钙396.847nm，锌213.857nm，钛336.122nm。本专利技术中建立标准工作曲线过程中所用标准储备液具体为：硅：500mg/L，国家钢铁材料测试中心，批号14111312；水中钙：0.100g/L，原子吸收用标准溶液，上海市计量测试技术研究院批号150505；镁、铝、锌、钛混标：100μg/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：20150506；为验证该专利技术方法的准确性，可以在确定线性曲线后增加回收率试验、重复性试验和最低检测限试验。线性曲线的确定：取镁(0.100g/L)、铝(0.100g/L)、钙(0.100g/L)、锌(0.100g/L)、钛(0.100g/L)、硅(500mg/L)，用1％硝酸稀释配制成线性试验系列浓度标准工作溶液。取镁(0.100g/L)、铝(0.100g/L)、钙(0.100g/L)、锌(0.100g/L)、钛(0.100g/L)、硅(500mg/L)，用15％乙醇溶液或10-50％的异丙醇溶液稀释配制成线性试验系列浓度标准工作溶液。将标准工作溶液导入电感耦合等离子体发生光谱仪，测得不同金属离子特征谱线强度，以强度为横坐标，已知浓度为纵坐标，绘制标准曲线，根据标准曲线得到线性方程。回收率试验方法具体为：分别取标准镁、铝、硅、钙、锌、钛混合溶液加入不同介质的样品测试溶液中，分别配制高、中、低3个浓度的加标溶液。每个浓度平行制备3份，进行测试，根据测试结果计算出高、中、低3个浓度下的回收率和相对标准偏差RSD。重复性试验：取标准镁、铝、硅、钙、锌、钛混合溶液分别加入不同介质的样品测试溶液中，混匀，每个浓度平行制备6份，测定。根据测试结果算出相对标准偏差RSD。最低检测限试验：取硝酸1.0ml至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，混匀，平行进样10次。取15％乙醇溶液或10-50％的异丙醇溶液，平行进样10次。分别根据C＝3Sbk和C＝10Sbk计算出镁、铝、硅、钙、锌、钛元素在1％硝酸溶液和15％乙醇溶液或10-50％的异丙醇溶液中的最低检测限与定量检测限。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用不同酸碱度和不同极性的提取剂在极端提取条件下对活塞进行提取，并采用电感耦合等离子体法(ICP)进行检测，该方法具有检出限低、精密度高、线性范围宽和分析速度快的特点，能快速对无机金属离子进行定性和定量检测。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1预灌封注射器用溴化丁基橡胶活塞3批，批号为：1410261，1410262，1410263。配制不同酸碱度及不同极性的提取介质(a)pH2.5缓冲液：取磷酸8ml，三乙胺12.5ml加水稀释至1000ml，用磷酸调节pH至2.5，加水500ml，混匀；(b)pH8.0缓冲液：称取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g加水稀释至1000ml，混匀；(c)水提取介质：密理博Milli-Q制水机制备；(d)0.9％氯化钠溶液：称取0.9克氯化钠，溶解在少量蒸馏水中，稀释到100毫升；(e)15％乙醇溶液：取无水乙醇150ml加水溶解成1000ml，混匀。提取，以每个橡胶活塞样品分别加入不同提取介质10mL的比例，置于适宜容器内，密封，置于高压蒸汽灭菌器中，121℃保持1h后降至室温，对提取液进行测试；同样的方法制备空白提取液。采用电感耦合等离子体法(ICP)测试金属离子的含量。线性曲线的确定取镁(0.100g/L)、铝(0.100g/L)、钙(0.100g/L)、锌(0.100g/L)、钛(0.100g/L)、硅(500mg/L)，用1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）制备不同酸碱度及不同极性的提取介质，所述不同酸碱度及不同极性的提取介质包括酸性溶液提取介质、碱性溶液提取介质、水提取介质、含盐溶液提取介质和含醇溶液提取介质；（2）提取，以每个橡胶活塞样品分别加入不同提取介质10mL的比例，置于适宜容器内，密封，置于高压蒸汽灭菌器中，121℃保持1h后降至室温或30℃超声提取1h得提取液，对提取液进行测试；同样的方法制备空白提取液；（3）检测，采用电感耦合等离子体方法，根据不同金属离子特征谱线的强度测得金属离子的含量。

【技术特征摘要】
1.一种橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）制备不同酸碱度及不同极性的提取介质，所述不同酸碱度及不同极性的提取介质包括酸性溶液提取介质、碱性溶液提取介质、水提取介质、含盐溶液提取介质和含醇溶液提取介质；（2）提取，以每个橡胶活塞样品分别加入不同提取介质10mL的比例，置于适宜容器内，密封，置于高压蒸汽灭菌器中，121℃保持1h后降至室温或30℃超声提取1h得提取液，对提取液进行测试；同样的方法制备空白提取液；（3）检测，采用电感耦合等离子体方法，根据不同金属离子特征谱线的强度测得金属离子的含量。2.根据权利要求1所述的橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中酸性溶液提取介质为pH2.5或pH3.5的缓冲液，制备步骤如下：取磷酸8ml，三乙胺12.5-14ml加水稀释至1000-1500ml，用磷酸或三乙胺调节至所需pH值，混匀。3.根据权利要求1所述的橡胶活塞中可提取金属离子的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中碱性溶液提取介质为pH8.0的缓冲液，制备步骤如下：称取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：马东风，杨明真，刘海洪，李向阳，
申请(专利权)人：郑州翱翔医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41