电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法技术

本发明专利技术提供一种电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法，包括步骤：1)矿石分解：用酸分解硼矿石样品，所述酸是王水，在加热的条件下分解；2)用电感耦合等离子体发射光谱检测：用不同浓度的系列标准溶液制出工作曲线，检测硼矿石样品的电感耦合等离子体发射光谱，根据工作曲线求得硼含量。本发明专利技术提出的方法，可以解决旧方法的流程过长，操作繁琐，不利于实验室批量操作的问题，在保证测试结果的前提下可以大大提高实验室检验检测效率。

【技术实现步骤摘要】
电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法
本专利技术属于检测
，具体地，涉及一种检测硼矿石中硼含量的方法。
技术介绍
硼矿石是提取硼的重要矿物。目前我国可以利用的硼酸盐型硼矿资源主要是辽东地区的镁硼酸盐型硼矿和青藏高原的盐湖卤水硼砂矿，在湖南常宁地区也有少量矽卡岩型硼矿产出。硼矿石的主要组成包括钠硼解石、柱硼镁石、水方硼石和库水硼镁石。硼是非常分散的、典型的亲石元素，广泛分布于各种成因、不同类型的岩石中；而且硼矿品位偏低，大多低于12％，给准确检测硼的含量带来困难。硼在冶金、玻璃业、农业和医药领域均有广泛应用，准确测定矿石中硼的含量，是提高采矿效率的重要指标。目前，测定硼矿石中硼含量的方法尚没有国家标准，只有标准HG/T2956.3-2001《硼镁矿石中三氧化二硼的测定容量法》。此方法为化工行业标准。容量法需要使用冷凝回流、加入多种试剂进行分离转化、反复加热、过滤等步骤，操作繁琐，流程较长，人为干扰因素较大。当样品量较大时，受限于时间，设备，人员等条件，效率很低，不利于实验室批量检验检测。
技术实现思路
为了克服本领域存在的技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法。实现本专利技术上述目的的技术方案为：一种电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法，包括步骤：1)矿石分解：用酸分解硼矿石样品所述酸是王水，在加热的条件下分解；2)用电感耦合等离子体发射光谱检测：用不同浓度的系列标准溶液制出工作曲线，检测硼矿石样品的电感耦合等离子体发射光谱，根据工作曲线求得硼含量。以下为本专利技术的技术方案。碱溶法中，若试样中二氧化硅含量很低而铝含量很高时，需要加入粉状二氧化硅。硼矿石样品和粉状二氧化硅的质量比例为0.3：(0.1～0.2)。而酸溶法不需要加入粉状二氧化硅。其中，所述步骤1)中，硼矿石样品和酸的质量体积比为0.1g:(20～30)mL，所述王水为(1+1)王水。其中，所述(1+1)王水是按体积比浓盐酸：浓硝酸：水＝3:1:4配制其中，所述步骤1)中，将硼矿石样品和王水混合，加热使溶液微沸，至溶液体积为初始体积的1/4～1/3。例如，加入王水25mL，加热期间体积不能小于7～8mL。因为蒸干的话硼会有损失，所以要保持一定的体积。优选地，所述步骤1)中，将硼矿石样品和王水混合，加热至微沸，保持微沸30～40min。其中，所述步骤1)中，所述硼矿石样品和王水加热后，加入浓硝酸，再加水定容；所述浓硝酸体积和定容的体积的比例为4:100。其中，所述步骤2)中，电感耦合等离子体发射光谱的波长为：249.773nm。仪器条件可能根据不同型号的仪器有不同的最佳条件。以下为一种优选测试参数：所述步骤2)中，功率1150W，泵速为：40rpm，垂直观测高度为12mm，冷却气流量为1.0L/min，雾化器压力为0.3MPa左右，积分时间为：2s。其中，所述步骤2)中，在实际工作中，在不超过仪器检测范围的情况下可以随意扩展制标准曲线的浓度。可采用0.1～100μg/L浓度的系列标准溶液，浓度梯度为0.1～10μg/L。若测定的B含量都不是特别高，使用的溶液浓度可以是0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的系列浓度。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提出的方法，可以解决旧方法的流程过长，操作繁琐，不利于实验室批量操作的问题，在保证测试结果的前提下可以大大提高实验室检验检测效率。附图说明图1是工作曲线。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。除非特别说明，本专利技术所采用的技术手段，为本领域常规的技术手段。实施例1、2和对比例中，硼矿石来源为市售硼矿石标准物质YSB-1674-05和ZBK-305。实施例中使用市售65％～68％的分析纯浓硝酸，市售的36～38％的分析纯浓盐酸。王水是按体积比浓盐酸：浓硝酸：水＝3:1:4配制。电感耦合等离子体发射光谱仪：美国热电公司(赛默飞世尔)CAP-6300。对比例1用碱分解碱熔方法：称取0.3g(精确至0.0001g)硼矿石样品，置于预先盛有1gNa2CO3(或K2CO3)的铁或镍坩埚中，再加入2～3gNa2CO3，搅匀，再覆盖一层约0.5g的Na2CO3(或K2CO3)。根据矿石种类不同可大致判断二氧化硅和铝的含量。完全未知的矿种可先进行测定。若试样中二氧化硅含量很低而铝含量很高时，则加入0.1～0.2g粉状二氧化硅，再搅匀。将坩埚放入850℃高温炉中熔融40～60min，取出，放入盛有沸水的250mL烧杯中，浸泡过夜(浸泡过程不用保温)，用水洗出坩埚，加热使熔块完全分解。实施例1用酸分解酸溶方法：称取0.1g(精确至0.0001g)样品，置于200mL烧杯中,用少许水润湿。加入25mL(1+1)王水，盖上表面皿，于电热板上加热至微沸，保持30～40min，溶液体积逐渐减少，且控制溶液体积不少于7～8mL，30～40min后，此时烧杯内溶液体积为7-8mL，加入10mL浓HNO3微热，取下，用水吹洗表面皿和烧杯壁。冷却至室温后，用水定容至250mL容量瓶中。同样的硼矿石样品，用碱分解的时间为碱熔时间应该是在24小时左右，用酸分解的时间为酸溶时间大概是2-3小时。由以上操作步骤可见：碱熔方法比酸溶方法要更加的复杂繁琐，所以选择使用酸溶进行试样的分解。对比例2:容量法测定硼含量此方法为行标HG/T2956.3-2001《硼镁矿石中三氧化二硼的测定容量法》的方法。采用实施例1的方法，样品用酸溶之后，加入碳酸钡分离铁、铝、钙和镁。不同的矿种加入的碳酸钡用量不同，跟样品中含有的铁、铝、钙和镁的量有关系，判断碳酸钡足量的方法为：无气泡产生，且烧杯底部剩余少量碳酸钡为止。分离铁、铝、钙和镁后，因为硼形成硼酸存在于溶液中，而硼酸的离解常数较小，因此需要加入甘露醇或转化糖等多元醇，使硼定量的转变成具有环状结构的离解度大的配位(络合)酸，再用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定测得硼的量。本实施例中，一共加入了1.5g甘露醇。其中第一次先加入1g进行滴定，变红色后，又加入0.5g，溶液红色没有消失，即判断滴定已到终点。从酸溶结束后开始算，一个样品的时间在40-60min。具体步骤为：将上述酸溶分解液加热煮沸，取下。趁热加入一勺糊状碳酸钡，充分搅动，反复数次，直至烧杯底部剩余少量碳酸钡为止。置于电热板上加热煮沸1～2min，取下稍冷，用棉花纸浆过滤于250mL烧杯中，用热水洗净烧杯并洗沉淀至没有氯离子(用硝酸银溶液验证)。滤液中加入2滴甲基红指示剂，用0.1mol/L盐酸中和至红色并过量6～8滴，此时溶液体积应控制在100～150mL。投入一小片滤纸用玻璃棒将其压在烧杯底部，盖好表面皿，煮沸20min以驱尽二氧化碳，取下。于冷水中迅速冷却，用氢氧化钠标准溶液中和至刚变黄色(不记录氢氧化钠体积)。加入酚酞指示剂10滴和1g甘露醇或5mL转化糖，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现红色，(加入甘露醇后溶液为红色，用氢氧化钠滴定，溶液经黄色变为红色)，再加入0.5g甘露醇或5mL转化糖，如红色消失，应继续滴定至呈现红色，重复数次，直至红色不消失为终点。容量法需要使用大量的试剂，需要反复的加热，还需本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法，其特征在于，包括步骤：1)矿石分解：用酸分解硼矿石样品；所述酸是王水，在加热的条件下分解；2)用电感耦合等离子体发射光谱检测：用不同浓度的系列标准溶液制出工作曲线，检测硼矿石样品的电感耦合等离子体发射光谱，根据工作曲线求得硼含量。

【技术特征摘要】
1.一种电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法，其特征在于，包括步骤：1)矿石分解：用酸分解硼矿石样品；所述酸是王水，在加热的条件下分解；2)用电感耦合等离子体发射光谱检测：用不同浓度的系列标准溶液制出工作曲线，检测硼矿石样品的电感耦合等离子体发射光谱，根据工作曲线求得硼含量。2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法，其特征在于，所述步骤1)中，硼矿石样品和酸的质量体积比为0.1g:(20～30)mL，所述王水为(1+1)王水。3.根据权利要求2所述的电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法，其特征在于，所述(1+1)王水是按体积比浓盐酸：浓硝酸：水＝3:1:4配制。4.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法，其特征在于，所述步骤1)中，将硼矿石样品和王水混合，加热使溶液微沸，至溶液体积为初始体积的1/4～1/3。5.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱测定硼矿石中硼含量的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晶，
申请(专利权)人：中化地质矿山总局地质研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11