高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法技术

本发明专利技术公开了高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，该方法包括以下步骤：S1:用少量NaOH溶液及双氧水共同分解试样；S2：加沉淀剂沉钨；S3：过滤洗涤后灼烧称重；将S1过滤所得残渣及滤纸移入铁坩锅中，置于电炉上烘干，灰化，冷却后加入过氧化钠在高温炉中熔融至红色透明，取出，稍冷，将S3过滤所得滤液倒入原烧杯中，以此液浸取熔融物，浸取完全后，用水洗出坩锅，冷却后移入容量瓶中，以水定容，混匀，静置澄清或干过滤；移取上清液或滤液按硫氰酸盐法测定其中三氧化钨含量，计算结果。本发明专利技术克服钨酸常规分析方法中常因杂质高的影响而使钨的测定结果明显偏高且不稳定的缺点，提供了一种简便易行、准确稳定的分析检测高杂质钨酸中三氧化钨含量的方法。

【技术实现步骤摘要】
高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法
本专利技术涉及钨元素的分析检测方法领域，特别涉及高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法。
技术介绍
钨酸中三氧化钨的测定目前一般都是先用碱溶解后，再用酸分解，按国标(GB/T6150.1-2008)钨酸铵灼烧重量法进行。但高杂质钨酸不同于一般的钨酸，它是用各种催化剂及硬质合金废料加工而成。一般的钨酸氨不溶物小于0.5％，而高杂质钨酸氨不溶物超过50％，单独用碱分解很难将试样分解完全，后面虽然再加酸分解，试样仍不能完全分解，造成残渣中还含有较高的钨，使测定结果不准确。同时，因高杂质钨酸中含Co、Ni、Cr、V、Ti等杂质元素较高，严重的干扰三氧化钨的测定。尤其是低度钨酸中，杂质元素干扰更为严重，给三氧化钨的测定带来很大的困难。若按现有方法进行分析，则所测三氧化钨结果明显偏高且极其不稳定，每个样虽经反复分析几次仍不能报出准确结果，大大的增加了检测成本，降低了工作效率，为此，我们设计一种高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，可以有效解决
技术介绍
中的问题。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1:用少量NaOH溶液及双氧水共同分解试样，使钨与部份杂质元素分离；将试样称于150mL烧杯中，加入NaOH溶液及双氧水，置于电炉上低温分解至近干，取下，稍冷，用水稀释至30～60mL，煮沸半小时，取下，静置冷却，以滤纸过滤于250mL烧杯中，以热水洗涤8～10次得到滤液；S2：加沉淀剂沉钨；滤液中加入1～2滴指示剂，以盐酸调至溶液呈红色，加水至约100mL，加入辛可宁溶液，置于电炉上加热至微沸，取下静置；S3：过滤洗涤后灼烧称重；待沉淀下沉后，过滤，滤液承接于250mL容量瓶中，洗涤沉淀5次以上，洗净后沉淀及滤纸一起转入...

【技术特征摘要】
1.高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1:用少量NaOH溶液及双氧水共同分解试样，使钨与部份杂质元素分离；将试样称于150mL烧杯中，加入NaOH溶液及双氧水，置于电炉上低温分解至近干，取下，稍冷，用水稀释至30～60mL，煮沸半小时，取下，静置冷却，以滤纸过滤于250mL烧杯中，以热水洗涤8～10次得到滤液；S2：加沉淀剂沉钨；滤液中加入1～2滴指示剂，以盐酸调至溶液呈红色，加水至约100mL，加入辛可宁溶液，置于电炉上加热至微沸，取下静置；S3：过滤洗涤后灼烧称重；待沉淀下沉后，过滤，滤液承接于250mL容量瓶中，洗涤沉淀5次以上，洗净后沉淀及滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上烘干炭化，再于马弗炉中灼烧，称重；S4：残渣及滤液测钨补正结果；将S1过滤所得残渣及滤纸移入铁坩锅中，置于电炉上烘干，灰化，冷却后加入过氧化钠在高温炉中熔融至红色透明，取出，稍冷，将S3过滤所得滤液倒入原烧杯中，以此液浸取熔融物，浸取完全后，用水洗出坩锅，冷却后移入容量瓶中，以水定容，混匀，静置澄清或干过滤；移取上清液或滤液按硫氰酸盐法测定其中三氧化钨含量，计算分析结果。2.根据权利要求1所述的高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，其特征在于：所述S2中指示剂为0.1％的甲基橙指示剂，调整溶液酸度的盐酸为(1+1)盐酸溶液，沉淀剂为5％的辛可宁盐酸溶液，沉淀剂体积为3～10mL。3.根据权利要求1所述的高杂质钨酸中三氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭玲，
申请(专利权)人：江钨世泰科钨品有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36