The invention discloses a method for extracting and separating high-purity cedar bisflavones from Selaginella plants. The method adopts non-polar macroporous adsorption resin as separation material, adopts water-containing ethanol and pH gradient elution process, separates the crude cedar bisflavones from the ethanol extract of Selaginella plants, and further separates them through alkaline methanol dissolution, acid precipitation and ethanol recrystallization process. The content of high purity bisflavones in Cedar fir is over 98%, and the transfer rate of technology is over 50%.
【技术实现步骤摘要】
一种从卷柏属植物中提取分离高纯度穗花杉双黄酮的方法
本专利技术属于中药
,具体涉及一种从卷柏属植物中分离纯化高纯度穗花杉双黄酮的方法。
技术介绍
穗花杉双黄酮(Amentoflavone)又称阿曼托双黄酮,广泛存在于卷柏属(Selaginella)植物中。药理研究表明穗花杉双黄酮具有抗炎、抗病毒、抗癌、降血糖和神经保护等药理活性。穗花杉双黄酮作为药用原料开发与应用具有重要研究价值。卷柏属植物卷柏S.tamariscina、及江南卷柏S.moellendorffii中穗花杉双黄酮含量较大(0.4~1.4%),结构类似物较为复杂,研究开发一个工业化从卷柏属植物中制备分离高纯度药用原料穗花杉双黄酮的制备工艺具有重要应用价值。目前,文献报道的提取分离穗花杉双黄酮的方法很多,如,赖红芳等发表的《大孔树脂纯化翠云草中穗花杉双黄酮的工艺》(江苏农业科学,2018,46(7):201-204)比较了8种不同型号的大孔吸附树脂对穗花杉双黄酮的吸附性质,结果表明,极性大孔吸附树脂NKA-9比较适用于穗花杉双黄酮的纯化,最佳纯化工艺为90%(v/v)乙醇洗脱,洗脱7个柱体积,分离纯化后的穗花杉双黄酮的回收率达64.26%。但用该方法并未得到高纯度穗花杉双黄酮单体化合物。已公开专利“一种穗花杉双黄酮的制备方法”(中国,专利号:CN101585825A;公布日:2009.11.25)以卷柏干燥全草为起始原料,用有机溶剂和水进行提取,并且采用硅胶柱层析和SephadexLH-20柱层析分离法进行分离得到纯度在95%以上穗花杉双黄酮,但该方法用到硅胶柱层析和SephadexLH- ...
【技术保护点】
1.一种从卷柏属植物中提取分离穗花杉双黄酮的方法,所述方法如下:(1)药材提取:将卷柏属药材,粉碎,加体积百分比70~95 %乙醇水溶液回流提取或50~80℃温浸搅拌提取,提取2~3次,每次提取1~3 hr,合并醇提液,减压回收溶剂,得卷柏属药材醇提浓缩液;(2)大孔吸附树脂柱层析:将卷柏属药材醇提浓缩液,过滤,滤液上样于大孔吸附树脂柱,加pH4~5.5,体积百分比30~50%乙醇水溶液洗脱2~4个柱体积后,加pH6~8,体积百分比60~80%乙醇水溶液洗脱3~6个柱体积,收集合并体积百分比为60~80%乙醇水溶液的洗脱流分,减压回收溶剂至干,得到穗花杉双黄酮富集部位,所述大孔吸附树脂为下列之一:AB‑8、D‑101、HPD‑100、NKA、X‑5;(3)甲醇重结晶:步骤(2)所得穗花杉双黄酮富集部位加20~50倍甲醇,调pH至7~9使其溶解,滤过,滤液调pH至1~2,静置1‑2天,抽滤,所得滤饼即为穗花杉双黄酮粗品;(4)乙醇重结晶:步骤(3)所得穗花杉双黄酮粗品加10~30倍体积百分比80~100%乙醇,水浴加热使其溶解,滤过,滤液放置1‑3天,抽滤,得穗花杉双黄酮。
【技术特征摘要】
1.一种从卷柏属植物中提取分离穗花杉双黄酮的方法,所述方法如下:(1)药材提取:将卷柏属药材,粉碎,加体积百分比70~95%乙醇水溶液回流提取或50~80℃温浸搅拌提取,提取2~3次,每次提取1~3hr,合并醇提液,减压回收溶剂,得卷柏属药材醇提浓缩液;(2)大孔吸附树脂柱层析:将卷柏属药材醇提浓缩液,过滤,滤液上样于大孔吸附树脂柱,加pH4~5.5,体积百分比30~50%乙醇水溶液洗脱2~4个柱体积后,加pH6~8,体积百分比60~80%乙醇水溶液洗脱3~6个柱体积,收集合并体积百分比为60~80%乙醇水溶液的洗脱流分,减压回收溶剂至干,得到穗花杉双黄酮富集部位,所述大孔吸附树脂为下列之一:AB-8、D-101、HPD-100、NKA、X-5;(3)甲醇重结晶:步骤(2)所得穗花杉双黄酮富集部位加20~50倍甲醇,调pH至7~9使其溶解,滤过,滤液调pH至1~2,静置1-2天,抽滤,所得滤饼即为穗...
【专利技术属性】
技术研发人员:汪豪,马海燕,陈骁,赵盼盼,叶文才,
申请(专利权)人:中国药科大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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