The invention discloses an improved production process of 1 hydroxyl 4 (4'methyl phenyl) 2 methamidomidazole 3 oxide, which reacts with 2,2 dichloro 4'methylacetophenone, glyoxal and hydroxylamine sulfate as raw materials. After the reaction, the crystallization is first cooled and crystallized until no crystals are precipitated out, then heated to about 30 C, centrifuged and dried to obtain 1 hydroxyl 4 (4'methylphenyl)2 methamidoxazole 3 oxide. The present invention utilizes the principle that 1 hydroxyl 4 (4'methylphenyl) 2 methamidomidazole 3 oxide is not easily dissolved after precipitation, while the higher the temperature of hydroxylamine sulfate in water is, the higher the solubility of hydroxylamine sulfate is, thus ensuring the precipitation of 1 hydroxyl (4'methylphenyl) 2 methamidomidazole 3 oxide, and not bringing out the salt. The material temperature does not exceed 30 C, which not only ensures that the material is not destroyed, but also effectively removes hydroxylamine sulfate from 1 hydroxyl (4'methylphenyl) 2 methamidoxazole 3 oxide.
【技术实现步骤摘要】
一种1-羟基-4-(4′-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物的生产改进工艺
本专利技术涉及一种1-羟基-4-(4'-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物的生产改进工艺。
技术介绍
氰霜唑是划时代防治以霜霉病,疫病为代表的卵菌纲病害特效药,是新一代咪唑类杀菌剂,具有很低毒性及良好的环境兼容性。氰霜唑(120116-88-3)的田间应用对晚疫病和霜霉病有极高的防治效果,使用剂量比其他杀菌剂低2~38倍,如以50~100mg/L的浓度处理马铃薯晚疫病有突出的防治效果,且用药期灵活、持效期长。氰霜唑为磺胺咪唑类超级保护性杀菌剂,对霜霉病,疫病,根肿病,猝倒病等有特效,作用机制是阻断卵菌纲病菌体内线粒体细胞色素bc1复合体的电子传递来干扰能量的供应,其结合部位为酶的Q中心,称为QiI(QuinoneinsideInhibitors)类杀菌剂,与其他杀菌剂无交叉抗性。其对病原菌的高选择活性可能是由于靶标酶对药剂的敏感程度差异造成的。对卵菌纲真菌如霜霉菌、假霜霉菌、疫霉菌、腐霉菌以及根肿菌纲的芸苔根肿菌具有很高的生物活性。适宜作物及对作物安全的有马铃薯、葡萄、蔬菜(黄瓜、白菜、番茄、洋葱、莴苣)、草坪。防治对象霜霉病、疫病如黄瓜霜霉病、葡萄霜霉病、番茄晚疫病、马铃薯晚疫病等。氰霜唑合成的第一步是要制备1-羟基-4-(4'-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物,但该反应中2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮加入40%乙二醛水溶液,羟胺硫酸盐和甲醇,经过加热搅拌后降温析出的1-羟基-4-(4'-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物中会剩有大量的羟胺硫酸盐会导致后续反应出现问题, ...
【技术保护点】
1.一种1‑羟基‑4‑(4'‑甲基苯基)‑2‑甲肟咪唑‑3‑氧化物的生产改进工艺,其特征在于,以2,2‑二氯‑4'‑甲基苯乙酮,乙二醛,羟胺硫酸盐为原料进行反应,反应结束后,先降温析晶,至没有晶体析出,再升温至28‑30℃,离心,沉淀烘干,得到1‑羟基‑4‑(4'‑甲基苯基)‑2‑甲肟咪唑‑3‑氧化物。
【技术特征摘要】
1.一种1-羟基-4-(4'-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物的生产改进工艺,其特征在于,以2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮,乙二醛,羟胺硫酸盐为原料进行反应,反应结束后,先降温析晶,至没有晶体析出,再升温至28-30℃,离心,沉淀烘干,得到1-羟基-4-(4'-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物。2.根据权利要求1所述的1-羟基-4-(4'-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物的生产改进工艺,其特征在于,反应条件为78℃,12h。3.根据权利要求1所述的1-羟基-4-(4'-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物的生产改进工艺,其特征在于,烘干条件为:38-42℃、0.07MPa。4.根据权利要求1-3任一项所述的1-羟基-4-(4'-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物的生产改进工艺,其特征在于,具体方法为:向反应釜中投入1000L甲醇,开启搅拌,再投入300kg2,2-二氯-4'-甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:屈永强,易江南,李路军,张杰,刘继委,
申请(专利权)人:兰博尔开封科技有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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