一种制备晶体NaNbO3粉体的水热方法技术

本发明专利技术公开了一种产量高，步骤简单的制备高纯、高结晶度以及小颗粒尺寸的晶体NaNbO3粉体水热制备方法。包括：1）配置NaOH溶液：称取一定量NaOH白色块状固体于烧杯中，用量筒称取一定体积的蒸馏水倒入烧杯中，加入锭子放在磁力搅拌机上搅拌；2）用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆；3）称取一定量的Nb2O5白色粉末放入水热反应釜内胆中，倒入配置好的NaOH溶液并放在磁力搅拌器充分搅拌；4）将内胆装入反应斧中放进干燥箱中设置一定温度、时间进行水热反应；５）反应完成后将反应物取出放入离心机中用去离子水和无水乙醇离心清洗若干次并干燥即得。

A Hydrothermal Method for Preparing Crystal NaNbO 3 Powder

The present invention discloses a hydrothermal preparation method of crystal NaNbO3 powder with high yield, simple preparation steps and high purity, high crystallinity and small particle size. Including: 1) Configuration of NaOH solution: weigh a certain amount of NaOH white bulk solid in beaker, weigh a certain volume of distilled water in dosing barrel and pour it into beaker, add spindles to stir on magnetic mixer; 2) Clean the tank with deionized water and anhydrous ethanol; 3) weigh a certain amount of Nb2O5 white powder into the tank of hydrothermal reactor and pour it into the disposed NaOH solution. The liquid is fully stirred in a magnetic stirrer; 4) the inner liner is put into the reaction axe and placed in the drying box at a certain temperature and time for hydrothermal reaction; 5) after the reaction is completed, the reactant is taken out and put into the centrifuge and centrifuged with deionized water and anhydrous ethanol for several times and then dried.

【技术实现步骤摘要】
一种制备晶体NaNbO3粉体的水热方法
本专利技术属于微纳米尺寸功能材料制备
，具体涉及NaNbO3晶体的制备方法。
技术介绍
近年来，随着环境的日益遭到破坏，人们环保意识的增强，以铅这种对环境具有严重破坏的重金属为基础的铅基压电铁电陶瓷生产和使用后废弃污染问题愈来愈受到人们的重视，研究开发高性能的无铅压电陶瓷具有非常重要的科学意义和紧迫的市场需求，也逐渐成为研究的热点。目前无铅压电材料主要分钛酸钡基无铅压电陶瓷、钛酸铋钠基（BNT基）无铅压电陶瓷、碱金属铌酸钾钠[（K，Na）NbO3]基（KNN基）无铅压电陶瓷。其中碱金属铌酸盐以居里点高、具反铁电性、性能系列化、烧结温度较低以及制备能耗小而受到人们的瞩目。尤其是NaNbO3作为反铁电体，能与多种结构的铁电体形成不同特性的固溶体陶瓷。NaNbO3是一种很好的压电和介电材料，在室温下是类钙钛矿结构的反铁电体，能与多种结构的铁电体形成不同特性的固溶体陶瓷。NaNbO3基无铅压电陶瓷具有低密度、高介电常数、声学速度、机械品质因数以及压电常数取值范围较宽等优异独特的物理性质，在压电、热释电、电光等各方面都有良好的性能，因此可广泛应用于电容器和正温度系数热敏电阻等领域。具体应用领域包括两个方面：一是利用反铁电-铁电相变时的双电滞回线，作贮能容器、压电调节元件：二是利用反铁电-铁电相变的体积效应，用作换能器。水热法制备NaNbO3具有独特之处在于：水热法所制备的NaNbO3粉体具有纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整等优异性能，而且水热法相对其他制备方法来说工艺简单。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足，提供一种制备高纯、高结晶度以及小颗粒尺寸的NaNbO3晶体粉体的水热法结制备方法。包括如下步骤：1）配置NaOH溶液：称取一定量NaOH白色块状固体于烧杯中，用量筒称取一定体积的蒸馏水倒入烧杯中，加入锭子放在磁力搅拌机上搅拌；2）用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆；3）称取一定量的Nb2O5白色粉末放入水热反应釜内胆中，倒入一定体积的配置好的NaOH溶液并放在磁力搅拌器充分搅拌；4）将内胆装入反应斧中放进干燥箱中设置一定温度、时间进行水热反应；5）反应完成后将反应物取出放入离心机中用去离子水和无水乙醇离心清洗若干次放入干燥箱干燥一定时间即得。进一步的，所述步骤1）所配置的NaOH溶液浓度为3.33mol/L。进一步的，所述步骤1）搅拌时间为30min。进一步的，所述步骤3）所加入Nb2O5粉末和NaOH溶液满足Na与Nb的摩尔比10:1。进一步的，所述步骤3）搅拌时间为30min。进一步的，所述步骤4）干燥箱温度设置为170℃，保温时间为3h。进一步的，所述步骤4）干燥温度为60℃，干燥时间为12h。本专利技术的有益成果在于：1）操作简单可控，对设备要求不高，有助于工业化推广；2）实现高产量NaNbO3材料的生长制备；3）实现高纯、高结晶度以及小颗粒尺寸的NaNbO3材料的生长制备。同时，水热法制备NaNbO3粉体是在液相（高温高压的环境下）中一次完成，不需要任何后期的晶化热处理，从而避免了由于后期热处理而对NaNbO3粉体产生的一系列缺点，如硬团聚、晶粒自行长大和容易混入杂质。附图说明图1为实施例1制得的NaNbO3晶体的XRD图谱。图2为实施例1制得的NaNbO3晶体低倍及高倍扫描电镜（SEM）图。图3为实施例1制得的NaNbO3晶体结构的EDS图谱。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1配置一定浓度的NaOH溶液（3.33mol/L）：称取0.1molNaOH白色块状固体于烧杯中，用量筒称取30mL的蒸馏水倒入烧杯中，加入锭子放在磁力搅拌机上搅拌30min；将水热反应釜内胆用去离子水及无水乙醇清洗干净，内胆容量50ml；称取0.01mol的Nb2O5白色粉末放入水热反应釜内胆中，倒入配置好的NaOH溶液，保证n(Na+):n(Nb)=10:1;将内胆装入反应斧中放进干燥箱中，干燥箱温度设置为170℃、时间反应3h；反应完成后将反应物去除用去离子水和无水乙醇离心清洗若干次后放入干燥箱中60℃干燥12h。实施例2配置一定浓度的NaOH溶液（3.33mol/L）：称取0.1molNaOH白色块状固体于烧杯中，用量筒称取30mL的蒸馏水倒入烧杯中，加入锭子放在磁力搅拌机上搅拌30min；将水热反应釜内胆用去离子水及无水乙醇清洗干净，内胆容量50ml；称取0.01mol的Nb2O5白色粉末放入水热反应釜内胆中，倒入配置好的NaOH溶液，保证n(Na+):n(Nb)=10:1;将内胆装入反应斧中放进干燥箱中，干燥箱温度设置为160℃、时间反应3h；反应完成后将反应物去除用去离子水和无水乙醇离心清洗若干次后放入干燥箱中60℃干燥12h。实施例3配置一定浓度的NaOH溶液（3.33mol/L）：称取0.1molNaOH白色块状固体于烧杯中，用量筒称取30mL的蒸馏水倒入烧杯中，加入锭子放在磁力搅拌机上搅拌30min；将水热反应釜内胆用去离子水及无水乙醇清洗干净，内胆容量50ml；称取0.01mol的Nb2O5白色粉末放入水热反应釜内胆中，倒入配置好的NaOH溶液，保证n(Na+):n(Nb)=10:1;将内胆装入反应斧中放进干燥箱中，干燥箱温度设置为180℃、时间反应3h；反应完成后将反应物去除用去离子水和无水乙醇离心清洗若干次后放入干燥箱中60℃干燥12h。以上实施例中使用的化学原料Nb2O5和NaOH均为分析纯。对制备得到的NaNbO3晶体进行XRD和扫描电镜以及EDS测试,结果显示具有高结晶度以及小颗粒尺寸.如附图1为实施例1制得的NaNbO3晶体的XRD图谱;图2为实施例1制得的NaNbO3晶体低倍及高倍扫描电镜（SEM）图;图3为实施例1制得的NaNbO3晶体结构的EDS图谱。由图中可以看到,晶体LiNbO3高度结晶,粉体颗粒细小。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备晶体NaNbO3粉体的水热方法，其特征在于包括如下步骤：1）配置NaOH溶液：称取一定量NaOH白色块状固体于烧杯中，称取一定体积的蒸馏水倒入烧杯中，搅拌，形成NaOH溶液；2）用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆；3）称取一定量的Nb2O5粉末放入水热反应釜内胆中，倒入步骤1)中配置好的NaOH溶液，充分搅拌；4）将内胆装入反应斧中放进干燥箱中设置一定温度、时间进行水热反应；5）反应完成后将反应物取出放入离心机中用去离子水和无水乙醇离心清洗若干次放入干燥箱干燥一定时间即得;其中所述步骤1）所配置的NaOH溶液浓度为3.33mol/L;其中所述步骤3）所加入Nb2O5粉末和NaOH溶液满足Na与Nb的摩尔比 10:1。

【技术特征摘要】
1.一种制备晶体NaNbO3粉体的水热方法，其特征在于包括如下步骤：1）配置NaOH溶液：称取一定量NaOH白色块状固体于烧杯中，称取一定体积的蒸馏水倒入烧杯中，搅拌，形成NaOH溶液；2）用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆；3）称取一定量的Nb2O5粉末放入水热反应釜内胆中，倒入步骤1)中配置好的NaOH溶液，充分搅拌；4）将内胆装入反应斧中放进干燥箱中设置一定温度、时间进行水热反应；5）反应完成后将反应物取出放入离心机中用去离子水和无水乙醇离心...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕建国，陈鸿文，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33