一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将草酸铌、氢氧化镁加入乙二醇甲醚中，反应完成后，降至室温，得到铌镁前驱液；将醋酸铅加入铌镁前驱液中，搅拌反应，降至室温，得到铌镁铅前驱液；再将铌镁前驱液滴入铌镁铅前驱液中，不断搅拌，得到铌镁酸铅溶胶；向铌镁酸铅溶胶中滴加去离子水，搅拌后，密封静置直至形成铌镁酸湿凝胶，再密封老化，得老化后的铌镁酸铅湿凝胶；再将老化后的铌镁酸铅湿凝胶浸入有机溶剂中，每天更换一次有机溶剂，得到的铌镁酸铅湿凝胶置于超临界干燥釜内，经超临界干燥，得铌镁酸铅气凝胶，本发明专利技术制备得到的铌镁酸铅气凝胶纯度更高，粒度更小，温度稳定性、机械性能高，降低了污水的排放，节能环保。

Preparation method of lead magnesium niobate aerogel

The invention discloses a preparation method of lead magnesium niobate aerogel, which comprises the following steps: adding oxalic acid niobium and magnesium hydroxide into ethylene glycol methyl ether, after reaction is completed, falling to room temperature, obtaining the precursor of niobium magnesium, adding lead acetate into the precursor of niobium magnesium, stirring and reacting to room temperature, obtaining the precursor of niobium, magnesium and lead, and then dropping the niobium magnesium precursor fluid into the niobium magnesium lead precursor fluid. After mixing, the lead magnesium niobate sol was obtained, and the deionized water was added to the lead magnesium niobate sol. After stirring, the gel was sealed until the ngmg hydrogel was formed, and then sealed with aging. After that, the wet gel of lead magnesium niobate was obtained, and then the wet lead gel was immersed in organic solvent after the ageing. By means of supercritical drying, Nb mg Pb aerogel is obtained. The prepared Nb MGMA aerogel has higher purity, smaller granularity, higher temperature stability and higher mechanical performance, and reduces the discharge of sewage, and is energy saving and environmental friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法
本专利技术涉及气凝胶
，具体涉及一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法。
技术介绍
气凝胶，又称为干凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，这即为干凝胶，也称为气凝胶。如明胶、阿拉伯胶、硅胶、毛发、指甲等。气凝胶也具凝胶的性质，即具膨胀作用、触变作用、离浆作用。铌镁酸铅系主成分为xPb(Mg1/3Nb2/3)O3-yPbTiO3-zPbZrO3。此材料的特点是，kp大，介电常数高，Qm较大，时间稳定性和温度稳定性较好，例如:x＝0.375,y＝0.375,z＝0.25的配方，添加MnO2后，机械品质因素Qm可达3880；添加SiO2后，机电耦合系数kp可高达0.76；用锶取代铅后，相对介电常数可达9150。另外，添加NiO、Fe2O3、Cr2O3、Co2O3等，还可以提高温度稳定性。此材料用途较广，如用作传声器、滤波器、变压器以及引燃引爆的火花塞等等。现有的钛铌镁酸铅薄膜由于其优异的介电、铁电、压电、电光和热释电性能，因此在薄膜电容器、非易失铁电存储器、致动器、传感器、电光器件和探测器等领域有巨大的应用前景。因此生产具有更好的温度稳定性、机械性能等的铌镁酸铅气凝胶成为人们首要解决的问题。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术提出了一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法。为了实现上述的目的，本专利技术采用以下的技术方案：一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)称取草酸铌、氢氧化镁、醋酸铅、乙二醇甲醚、去离子水备用，将称取的草酸铌、氢氧化镁加入乙二醇甲醚中，在50-90℃中搅拌反应15-45min，反应完成后，继续搅拌直至冷却到室温，得到透明的铌镁前驱液；(2)将称取的醋酸铅加入到步骤(1)中得到的铌镁前驱液中，在50-100℃的水浴中搅拌反应15-45min，反应结束后，移出水浴锅，持续搅拌直到冷却至室温，得到铌镁铅前驱液；(3)将步骤(1)得到的铌镁前驱液逐滴滴加入步骤(2)得到的铌镁铅前驱液中，在转速为500-900r/min下不断搅拌，得到铌镁酸铅溶胶；(4)向步骤(3)得到的铌镁酸铅溶胶中滴加称取的去离子水，搅拌5-17min后，密封静置2-3天直至形成铌镁酸湿凝胶，然后将形成的铌镁酸湿凝胶密封老化1-2天，得到老化后的铌镁酸铅湿凝胶；(5)将步骤(4)老化后的铌镁酸铅湿凝胶浸入在有机溶剂中，以置换老化后的铌镁酸铅湿湿凝胶网络骨架中的水，每天更换一次有机溶剂，5-8天后获得铌镁酸铅湿凝胶；(6)将步骤(5)得到的铌镁酸铅湿凝胶置于超临界干燥釜内，经超临界干燥，得到铌镁酸铅气凝胶。优选的，所述草酸铌、氢氧化镁、醋酸铅、乙二醇甲醚、去离子水的质量比为(1-2)：(1-0.5)：(5-9)：(18-30)：(2-5)。优选的，所述步骤(3)中的搅拌速度为600-800r/min。优选的，所述铌镁前驱液按照1-5滴/秒的滴加速度加入铌镁铅前驱液中。优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种。优选的，所述超临界干燥在4.5-8.0MPa、温度为230-250℃下进行。由于采用上述的技术方案，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术将传统的铌镁酸铅气凝胶制备工艺相比，制备得到的铌镁酸铅气凝胶纯度更高，粒度更小，温度稳定性、机械性能高，本方法避免了传统制备过程会使用大量水来作为介质进混料和球磨，会产生大量的废水，节约水资源和生产成本，降低了污水的排放，节能环保；(2)本专利技术的制备工艺简单，易掌握操作，生产过程中无任何有害气体、液体生成，提高了安全系数，适应于生产铌镁酸铅气凝胶，且具有广泛应用前景。附图说明图1为本专利技术制备得到的铌镁酸铅气凝胶的XRD谱图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将草酸铌、氢氧化镁、醋酸铅、乙二醇甲醚、去离子水按照质量比为1.5：0.7：7：23：4称取备用，将称取的草酸铌、氢氧化镁加入乙二醇甲醚中，在60℃中搅拌反应30min，反应完成后，继续搅拌直至冷却到室温，得到透明的铌镁前驱液；(2)将称取的醋酸铅加入到步骤(1)中得到的铌镁前驱液中，在80℃的水浴中搅拌反应35min，反应结束后，移出水浴锅，持续搅拌直到冷却至室温，得到铌镁铅前驱液；(3)将步骤(1)得到的铌镁前驱液按照3滴/秒的滴加速度逐滴滴加入步骤(2)得到的铌镁铅前驱液中，在转速为800r/min下不断搅拌，得到铌镁酸铅溶胶；(4)向步骤(3)得到的铌镁酸铅溶胶中滴加称取的去离子水，搅拌10min后，密封静置2天直至形成铌镁酸湿凝胶，然后将形成的铌镁酸湿凝胶密封老化2天，得到老化后的铌镁酸铅湿凝胶；(5)将步骤(4)老化后的铌镁酸铅湿凝胶浸入在甲醇溶剂中，以置换老化后的铌镁酸铅湿湿凝胶网络骨架中的水，每天更换一次，6天后获得铌镁酸铅湿凝胶；(6)将步骤(5)得到的铌镁酸铅湿凝胶置于超临界干燥釜内，在6.5MPa、温度为240℃下经超临界干燥，得到铌镁酸铅气凝胶。实施例2：一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将草酸铌、氢氧化镁、醋酸铅、乙二醇甲醚、去离子水按照质量比为1：0.6：9：20：3称取备用，将称取的草酸铌、氢氧化镁加入乙二醇甲醚中，在50℃中搅拌反应15min，反应完成后，继续搅拌直至冷却到室温，得到透明的铌镁前驱液；(2)将称取的醋酸铅加入到步骤(1)中得到的铌镁前驱液中，在50℃的水浴中搅拌反应15min，反应结束后，移出水浴锅，持续搅拌直到冷却至室温，得到铌镁铅前驱液；(3)将步骤(1)得到的铌镁前驱液按照1滴/秒的滴加速度逐滴滴加入步骤(2)得到的铌镁铅前驱液中，在转速为500r/min下不断搅拌，得到铌镁酸铅溶胶；(4)向步骤(3)得到的铌镁酸铅溶胶中滴加称取的去离子水，搅拌5min后，密封静置2天直至形成铌镁酸湿凝胶，然后将形成的铌镁酸湿凝胶密封老化1天，得到老化后的铌镁酸铅湿凝胶；(5)将步骤(4)老化后的铌镁酸铅湿凝胶浸入在乙醇溶剂中，以置换老化后的铌镁酸铅湿湿凝胶网络骨架中的水，每天更换一次，5-8天后获得铌镁酸铅湿凝胶；(6)将步骤(5)得到的铌镁酸铅湿凝胶置于超临界干燥釜内，在4.5-8.0MPa、温度为230-250℃下经超临界干燥，得到铌镁酸铅气凝胶。实施例3：一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将草酸铌、氢氧化镁、醋酸铅、乙二醇甲醚、去离子水按照质量比为1.2：0.8：8：18：5称取备用，将称取的草酸铌、氢氧化镁加入乙二醇甲醚中，在90℃中搅拌反应45min，反应完成后，继续搅拌直至冷却到室温，得到透明的铌镁前驱液；(2)将称取的醋酸铅加入到步骤(1)中得到的铌镁前驱液中，在100℃的水浴中搅拌反应45min，反应结束后，移出水浴锅，持续搅拌直到冷却至室温，得到铌镁铅前驱液；(3)将步骤(1)得到的铌镁前驱液按照5滴/秒的滴加速度逐滴滴加入步骤(2)得到的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)称取草酸铌、氢氧化镁、醋酸铅、乙二醇甲醚、去离子水备用，将称取的草酸铌、氢氧化镁加入乙二醇甲醚中，在50‑90℃中搅拌反应15‑45min，反应完成后，继续搅拌直至冷却到室温，得到透明的铌镁前驱液；(2)将称取的醋酸铅加入到步骤(1)中得到的铌镁前驱液中，在50‑100℃的水浴中搅拌反应15‑45min，反应结束后，移出水浴锅，持续搅拌直到冷却至室温，得到铌镁铅前驱液；(3)将步骤(1)得到的铌镁前驱液逐滴滴加入步骤(2)得到的铌镁铅前驱液中，在转速为500‑900r/min下不断搅拌，得到铌镁酸铅溶胶；(4)向步骤(3)得到的铌镁酸铅溶胶中滴加称取的去离子水，搅拌5‑17min后，密封静置2‑3天直至形成铌镁酸湿凝胶，然后将形成的铌镁酸湿凝胶密封老化1‑2天，得到老化后的铌镁酸铅湿凝胶；(5)将步骤(4)老化后的铌镁酸铅湿凝胶浸入在有机溶剂中，以置换老化后的铌镁酸铅湿湿凝胶网络骨架中的水，每天更换一次有机溶剂，5‑8天后获得铌镁酸铅湿凝胶；(6)将步骤(5)得到的铌镁酸铅湿凝胶置于超临界干燥釜内，经超临界干燥，得到铌镁酸铅气凝胶。...

【技术特征摘要】
1.一种铌镁酸铅气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)称取草酸铌、氢氧化镁、醋酸铅、乙二醇甲醚、去离子水备用，将称取的草酸铌、氢氧化镁加入乙二醇甲醚中，在50-90℃中搅拌反应15-45min，反应完成后，继续搅拌直至冷却到室温，得到透明的铌镁前驱液；(2)将称取的醋酸铅加入到步骤(1)中得到的铌镁前驱液中，在50-100℃的水浴中搅拌反应15-45min，反应结束后，移出水浴锅，持续搅拌直到冷却至室温，得到铌镁铅前驱液；(3)将步骤(1)得到的铌镁前驱液逐滴滴加入步骤(2)得到的铌镁铅前驱液中，在转速为500-900r/min下不断搅拌，得到铌镁酸铅溶胶；(4)向步骤(3)得到的铌镁酸铅溶胶中滴加称取的去离子水，搅拌5-17min后，密封静置2-3天直至形成铌镁酸湿凝胶，然后将形成的铌镁酸湿凝胶密封老化1-2天，得到老化后的铌镁酸铅湿凝胶；(5)将步骤(4)老化后的铌镁酸铅湿凝胶浸入在有机溶剂中，以置换老化后的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘国强，
申请(专利权)人：安徽升鸿电子有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34