本发明专利技术提供了一种低导热系数的SnO2气凝胶的制备方法，其特征是以四氯化锡为锡源，无水乙醇和去离子水为溶剂，依次加入氨水调节pH，甲酰胺作为化学干燥控制剂，环氧丙烷作为凝胶促进剂，再采用正硅酸乙酯作为表面改性剂，常压干燥制备出低导热系数的SnO2气凝胶。本发明专利技术的SnO2气凝胶具有较低的密度0.202‑0.758g/cm
Atmospheric drying process for preparing SnO2 aerogels with low thermal conductivity
The invention provides a preparation method of SnO2 aerogels with low thermal conductivity, which is characterized by taking four tin chloride as tin source, anhydrous ethanol and deionized water as solvent, adding ammonia water in turn to adjust pH, formamide as a chemical drying control agent, propylene oxide as gel accelerator, and using tetraethyl orthosilicate as surface modifier, and preparing SnO2 gas with low thermal conductivity by atmospheric drying. Gel: Set & Match. The SnO2 aerogel of the invention has a low density of 0.202 0.758g/cm.
【技术实现步骤摘要】
一种低导热系数的SnO2气凝胶的常压干燥制备法
本专利技术属于纳米凝胶材料
，具体涉及一种低导热系数的SnO2气凝胶的常压干燥法制备法。
技术介绍
近年来，由于气凝胶密度轻，比表面积大，孔体积大，平均孔径小等特点，气凝胶材料在航天航空、建筑、催化等领域有着广泛的应用。目前，由于Si资源相对廉价且资源丰富的特点，气凝胶材料大多还是以SiO2气凝胶为主。从理论上讲，Sn原子的相对原子质量更大，声子间相互碰撞的几率更大，相应的平均自由程越小，则在与SiO2气凝胶具有相同孔结构的情况下，SnO2气凝胶的热导率理应更低。相比于超临界干燥，常压干燥法具备低成本，容易工业化，操作简单等优点。申请号为201810488155.2的专利公开了一种低导热系数（0.015-0.025W/（m•K））的SiO2气凝胶材料，申请号为201710806721.5的专利公开了一种常压干燥法制备的锑掺杂氧化锡气凝胶（比表面积为215-381m2/g）。
技术实现思路
本专利技术的目的是制备低导热系数的氧化锡气凝胶，同时具有低密度，高比表面积，大孔体积，小平均孔径的特点。制得的氧化锡气凝胶在空气中具有低的热导率。本专利技术以四氯化锡为原料，水和无水乙醇作为溶剂，氨水作为pH调节剂，甲酰胺作为化学添加控制剂，环氧丙烷作为凝胶促进剂，正硅酸乙酯与无水乙醇的混合溶液作为表面改性剂，其具体制备过程如下：1)将四氯化锡溶解于无水乙醇与水的混合溶剂，加入氨水调节pH直至溶液澄清，再加入甲酰胺搅拌0.5个小时，之后加入环氧丙烷形成SnO2凝胶；2)将步骤1中的凝胶在室温下老化一天后，倒掉烧杯中的溶液，再加入无水乙醇，让SnO2凝胶在无水乙醇中于60℃下继续老化2天，每过12小时换一次溶剂；3)倒掉步骤2烧杯中剩余的无水乙醇，加入正硅酸乙酯与无水乙醇的混合溶剂进行表面改性，放置于40℃的烘箱中改性2天，每过一天更换一次溶剂；4)倒掉步骤3烧杯中的溶液，加入足够无水乙醇浸泡表面改性后的SnO2凝胶，将其静置于60℃下的烘箱中放置2天，每过12小时换一次溶剂；5)将步骤4中的SnO2凝胶放置于60℃下的烘箱中干燥1天后，得到三维网状结构的纳米SnO2气凝胶；6)将5中所得的SnO2气凝胶放入马弗炉中于600℃煅烧3个小时，自然冷却至室温后取出。经过600℃煅烧后的SnO2气凝胶再制备成标准样品来测试导热系数。本专利技术与现有氧化锡气凝胶相比，有如下有益效果：1、本专利技术采用了氨水作为pH调节剂来调整SnO2气凝胶的孔结构。2、本专利技术在150℃空气气氛中具有低的热导系数，有良好的绝热性能。附图说明图1是具体实施例3的SnO2气凝胶的SEM图。图2是具体实施例3的SnO2气凝胶对比不同添加剂的XRD衍射图。图3是具体实施例3的SnO2气凝胶的氮气吸附脱附曲线。图4是具体实施例3的SnO2气凝胶的孔径分布曲线。具体实施方式为了让本专利技术的目的、技术方案及优点更加明确，以下结合具体实施例和附图对本专利技术进一步说明。以下实例中所采用的试剂均为分析纯纯度。实施例1（1）将7.012g的SnCl4•5H2O溶解于20mL无水乙醇与20mL水的混合溶剂中，再滴入0.8mL的甲酰胺搅拌0.5小时，最后滴入16.8mL环氧丙烷形成SnO2凝胶，整个过程均在搅拌下进行；（2）将步骤（1）中的凝胶在室温下老化一天后，倒掉烧杯中的溶液，再加入足够的无水乙醇，让SnO2凝胶在无水乙醇中60℃下继续老化2天，每过12小时换一次溶剂；（3）倒掉步骤（2）烧杯中剩余的无水乙醇，加入32mL正硅酸乙酯与8mL乙醇的混合溶剂进行表面改性，放置于40℃的烘箱中改性2天，每过一天更换一次溶剂；（4）倒掉步骤（3）烧杯中的溶液，加入足够的无水乙醇浸泡表面改性后的SnO2凝胶，将其静置于60℃下的烘箱中放置2天，每过12小时换一次溶剂；（5）将步骤（4）中的SnO2凝胶放置于60℃下的烘箱中干燥1天，得到三维网状结构的纳米SnO2气凝胶；（6）将（5）中所得的SnO2气凝胶放入马弗炉中600℃煅烧3个小时，自然冷却至室温后取出。本实例制得的经过600℃煅烧后的SnO2气凝胶，制备绝热材料标准样品，包括以下步骤：（1）取上述600℃煅烧后的SnO2气凝胶，研磨成无颗粒感的粉末；（2）滴入10滴左右的聚乙烯醇作为粘合剂加入到上述粉末中，在20MPa的压力下，压制成片直径为30mm的圆片，保压时间为30s；（3）将压成的片，放置于500℃的马弗炉中煅烧2h以除去粘合剂，自然冷却至室温后获得SnO2气凝胶绝热材料标准样品。性能指标：体积密度=0.758g/cm3、比表面积=477.26m2/g、孔体积=0.40cm3/g、平均孔径=15.19nm、热导率=0.1365W/m.K。实施例2（1）将7.012g的SnCl4•5H2O溶解于20mL无水乙醇与20mL水的混合溶剂中，缓慢滴入3mL氨水，待溶液澄清以后，再滴入0.8mL的甲酰胺搅拌0.5小时，最后滴入16.8mL环氧丙烷形成SnO2凝胶，整个过程均在搅拌下进行；（2）将步骤（1）中的凝胶在室温下老化一天后，倒掉烧杯中的溶液，再加入足够的无水乙醇，让SnO2凝胶在无水乙醇中60℃下继续老化2天，每过12小时换一次溶剂；（3）倒掉步骤（2）烧杯中剩余的无水乙醇，加入32mL正硅酸乙酯与8mL乙醇的混合溶剂进行表面改性，放置于40℃的烘箱中改性2天，每过一天更换一次溶剂；（4）倒掉步骤（3）烧杯中的溶液，加入足够的无水乙醇浸泡表面改性后的SnO2凝胶，将其静置于60℃下的烘箱中放置2天，每过12小时换一次溶剂；（5）将步骤（4）中的SnO2凝胶放置于60℃下的烘箱中干燥1天，得到三维网状结构的纳米SnO2气凝胶；（6）将（5）中所得的SnO2气凝胶放入马弗炉中600℃煅烧3个小时，自然冷却至室温后取出。本实例制得的经过600℃煅烧后的SnO2气凝胶，制备绝热材料标准样品，包括以下步骤：（1）取上述600℃煅烧后的SnO2气凝胶，研磨成无颗粒感的粉末；（2）滴入10滴左右的聚乙烯醇作为粘合剂加入到上述粉末中，在20MPa的压力下，压制成片直径为30mm的圆片，保压时间为30s；（3）将压成的片，放置于500℃的马弗炉中煅烧2h以除去粘合剂，自然冷却至室温后获得SnO2气凝胶绝热材料标准样品。性能指标：体积密度=0.310g/cm3、比表面积=250.53m2/g、孔体积=0.41cm3/g、平均孔径=13.94nm、热导率=0.0717W/m.K。实施例3（1）将7.012g的SnCl4•5H2O溶解于20mL无水乙醇与20mL水的混合溶剂中，缓慢滴入3mL氨水，待溶液澄清以后，再滴入1.6mL的甲酰胺搅拌0.5小时，最后滴入16.8mL环氧丙烷形成SnO2凝胶，整个过程均在搅拌下进行；（2）将步骤（1）中的凝胶在室温下老化一天后，倒掉烧杯中的溶液，再加入足够的无水乙醇，让SnO2凝胶在无水乙醇中60℃下继续老化2天，每过12小时换一次溶剂；（3）倒掉步骤（2）烧杯中剩余的无水乙醇，加入32mL正硅酸乙酯与8mL乙醇的混合溶剂进行表面改性，放置于40℃的烘箱中改性2天，每过一天更换一次溶剂；（4）倒掉步骤（3）烧杯中的溶液，加入足够的无水乙醇浸泡表面改性后的SnO本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低导热系数的SnO2气凝胶的常压干燥制备法，其特征在于如下步骤：1)将四氯化锡溶解于无水乙醇与水的混合溶剂，加入氨水调节pH直至溶液澄清，再加入甲酰胺搅拌0.5个小时，之后加入环氧丙烷形成SnO2凝胶；2)将步骤1中的凝胶在室温下老化一天后，倒掉烧杯中的溶液，再加入无水乙醇，让SnO2凝胶在无水乙醇中于60℃下继续老化2天，每过12小时换一次溶剂；3)倒掉步骤2烧杯中剩余的无水乙醇，加入正硅酸乙酯与无水乙醇的混合溶剂进行表面改性，放置于40℃的烘箱中改性2天，每过一天更换一次溶剂；4)倒掉步骤3烧杯中的溶液，加入足够无水乙醇浸泡表面改性后的SnO2凝胶，将其静置于60℃下的烘箱中放置2天，每过12小时换一次溶剂；5)将步骤4中的SnO2凝胶放置于60℃下的烘箱中干燥1天后，得到三维网状结构的纳米SnO2气凝胶；6)将5中所得的SnO2气凝胶放入马弗炉中于600℃煅烧3个小时，自然冷却至室温后取出。
【技术特征摘要】
1.一种低导热系数的SnO2气凝胶的常压干燥制备法，其特征在于如下步骤：1)将四氯化锡溶解于无水乙醇与水的混合溶剂，加入氨水调节pH直至溶液澄清，再加入甲酰胺搅拌0.5个小时，之后加入环氧丙烷形成SnO2凝胶；2)将步骤1中的凝胶在室温下老化一天后，倒掉烧杯中的溶液，再加入无水乙醇，让SnO2凝胶在无水乙醇中于60℃下继续老化2天，每过12小时换一次溶剂；3)倒掉步骤2烧杯中剩余的无水乙醇，加入正硅酸乙酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱达川，李浩堃，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川,51
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