一种纳米二氧化锡粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米二氧化锡粉末的制备方法，具体为：按比例将Na2CO3溶液加入到锡酸钠溶液中，加热、搅拌反应，然后进行离心洗涤、干燥，即得到纳米SnO2粉末。本发明专利技术以锡酸钠及碳酸钠为原料，在无表面活性剂的条件下，合成的SnO2具有良好的单分散性，在锂离子电池、光催化剂、太阳能电池和气敏传感器等方面展现出了优异性能。

Preparation of nano-TiN dioxide powder

The invention discloses a preparation method of nano-SnO_2 powder, which is as follows: Na_2CO_3 solution is added to sodium stannate solution in proportion, heated and stirred, then centrifugally washed and dried to obtain nano-SnO_2 powder. The SnO 2 synthesized by the method takes sodium stannate and sodium carbonate as raw materials and has good monodispersity in the absence of surfactant, and exhibits excellent performance in lithium ion batteries, photocatalysts, solar cells and gas sensors.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化锡粉末的制备方法
本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种纳米二氧化锡粉末的制备方法。
技术介绍
目前的大量研究表明：材料的性能与其微观结构单元的尺寸密切相关。由于二氧化锡(SnO2)的比表面积随其晶粒尺寸的减小而急剧增加，使得纳米SnO2产生了其本体块状物质所不具备的特殊效应，如表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。纳米SnO2在锂离子电池、光催化剂、太阳能电池和气敏传感器等方面具有一般体块二氧化锡所无法比拟的特殊性能。因此，制备尺寸均匀、单分散性良好、且具有纳米尺度的纯净的SnO2粉末已经成为科研工作者的一项重大挑战。然而，在纳米SnO2粉末的液相合成中通常需要引入有机保护剂，这些有机分子的存在势必会影响SnO2终产物的纯度，进而影响其化学活性。目前尚少见文献有关纳米SnO2粉末的绿色合成工艺的研究报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米二氧化锡粉末的制备方法，解决了现有纳米二氧化锡合成需引入保护剂，影响产物纯度和活性的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种纳米二氧化锡粉末的制备方法，按比例将Na2CO3溶液加入到锡酸钠溶液中，加热、搅拌反应，然后进行离心洗涤、干燥，即得到纳米SnO2粉末。本专利技术特点还在于，锡酸钠溶液的摩尔浓度为0.0001～1.0mol/L。Na2CO3溶液的摩尔浓度为0.0001～1.0mol/L。Na2CO3与锡酸钠的摩尔比为100:1～1:1。反应温度为50℃～100℃，反应时间为0.01～2h。离心洗涤采用去离子水和无水乙醇，洗涤3～5次。干燥温度为50～80℃，干燥时间为1～12h。本专利技术的有益效果是，本专利技术采用一种不使用任何有机添加剂的、低成本、可控性和可操作性良好的绿色液相合成法制备纳米SnO2粉末，该方法具有适用的温度区间广，反应时间、浓度灵活的优点。并且通过对反应物浓度、反应温度和反应时间的调控，能够制备出产量高且尺寸均匀的纳米SnO2粉末。该方法以锡酸钠及碳酸钠为原料，在无表面活性剂的条件下，合成的SnO2具有良好的单分散性，在锂离子电池、光催化剂、太阳能电池和气敏传感器等方面展现出了优异性能。附图说明图1是实施例1制备的纳米SnO2粉末的透射电子显微照片；图2是实施例2制备的纳米SnO2粉末的透射电子显微照片。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种纳米二氧化锡粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将锡酸钠溶于去离子水配制得到锡酸钠溶液，使其摩尔浓度为0.0001～1.0mol/L，并将锡酸钠溶液磁力搅拌加热到50～100℃保温1～10分钟；步骤2，将Na2CO3溶于去离子水配制得到Na2CO3溶液，并使得Na2CO3溶液的摩尔浓度为0.0001～1.0mol/L；步骤3，将步骤2所配制的Na2CO3溶液逐滴加入到锡酸钠溶液中，控制Na2CO3与锡酸钠的摩尔比为100:1～1:1，加入的过程中始终保持磁力搅拌，并加热到50℃～100℃下保温0.01～2h，得到含有SnO2沉淀的固液混合物；步骤4，将步骤3得到的含有SnO2沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3～5次，然后将离心洗涤后的产物在50～80℃下干燥1～12h，得到纳米SnO2粉末。本专利技术采用一种不使用任何有机添加剂的、低成本、可控性和可操作性良好的绿色液相合成法制备纳米SnO2粉末，该方法具有适用的温度区间广，反应时间、浓度灵活的优点。并且通过对反应物浓度、反应温度和反应时间的调控，能够制备出产量高且尺寸均匀的纳米SnO2粉末。该方法以锡酸钠及碳酸钠为原料，在无表面活性剂的条件下，合成的SnO2具有良好的单分散性，在锂离子电池、光催化剂、太阳能电池和气敏传感器等方面展现出了优异性能。实施例1将0.32g锡酸钠与30ml水配制成溶液，并将锡酸钠溶液磁力搅拌加热到80℃并保温7分钟。将0.634gNa2CO3与30mL水配制成Na2CO3溶液。将配制好的Na2CO3溶液逐滴加入到锡酸钠溶液中，此过程保持搅拌加热到80℃，并保温0.5h，得到含有SnO2沉淀的固液混合物。将含有SnO2沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，然后将离心洗涤后的SnO2产物在70℃下干燥8h。本实施例得到的纳米SnO2粉末的电子显微照片如图1所示，可以看出SnO2粒子具有良好的单分散性，且大小均一，平均粒径为20nm。实施例2将0.45g锡酸钠与30ml水配制成溶液，并将锡酸钠溶液磁力搅拌加热到85℃并保温5分钟。将1.05gNa2CO3与30mL水配制成Na2CO3溶液。将配制好的Na2CO3溶液逐滴加入到锡酸钠溶液中，此过程保持搅拌加热到85℃，并保温1h，得到含有SnO2沉淀的固液混合物。将含有SnO2沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤4次，然后将离心洗涤后的SnO2产物在60℃下干燥10h。本实施例得到的纳米SnO2粉末的电子显微照片如图1所示，表面较为粗糙，具有较大的比表面积，平均粒径为18nm。实施例3将0.032g锡酸钠与10ml水配制成溶液，并将锡酸钠溶液磁力搅拌加热到70℃并保温8分钟。将0.0951gNa2CO3与10mL水配制成Na2CO3溶液。将配制好的Na2CO3溶液逐滴加入到锡酸钠溶液中，此过程保持搅拌加热到70℃，并保温1.5h，得到含有SnO2沉淀的固液混合物。将含有SnO2沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次，然后将离心洗涤后的SnO2产物在50℃下干燥12h。实施例4将8.00g锡酸钠与30ml水配制成溶液，并将锡酸钠溶液磁力搅拌加热到100℃并保温1分钟。将0.0634gNa2CO3与10mL水配制成Na2CO3溶液。将配制好的Na2CO3溶液逐滴加入到锡酸钠溶液中，此过程保持搅拌加热到100℃，并保温2h，得到含有SnO2沉淀的固液混合物。将含有SnO2沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤4次，然后将离心洗涤后的SnO2产物在75℃下干燥4h。实施例5将0.0081g锡酸钠与300ml水配制成溶液，并将锡酸钠溶液磁力搅拌加热到50℃并保温10分钟。将0.31gNa2CO3与300mL水配制成Na2CO3溶液。将配制好的Na2CO3溶液逐滴加入到锡酸钠溶液中，此过程保持搅拌加热到50℃，并保温0.01h，得到含有SnO2沉淀的固液混合物。将含有SnO2沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，然后将离心洗涤后的SnO2产物在80℃下干燥1h。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于，按比例将Na2CO3溶液加入到锡酸钠溶液中，加热、搅拌反应，然后进行离心洗涤、干燥，即得到纳米SnO2粉末。

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于，按比例将Na2CO3溶液加入到锡酸钠溶液中，加热、搅拌反应，然后进行离心洗涤、干燥，即得到纳米SnO2粉末。2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于，所述锡酸钠溶液的摩尔浓度为0.0001～1.0mol/L。3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锡粉末的制备方法，其特征在于，所述Na2CO3溶液的摩尔浓度为0.0001～1.0mol/L。4.根据权利要求1所述的一种纳米二...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙少东，任昊琦，任栋，杨卿，崔杰，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61