一种利用溶胶汽雾自燃烧法制备SnO2-非晶碳纳米复合小球的方法技术

本发明专利技术公开一种利用溶胶汽雾自燃烧法制备SnO2‑非晶碳纳米复合小球的方法。本发明专利技术采用SnO2醇溶胶和有机碳源的混合溶胶作为前驱体，利用超声雾化器将其转换成可燃前驱体气雾，混入一定比例的空气后，将气雾引入到带有燃烧室的中空石英玻璃管中，调控工艺参数，利用激光引燃前驱体汽雾，促使汽雾燃烧发生裂解转化，实现SnO2/非晶碳纳米复合小球的制备。本发明专利技术克服了传统SnO2‑非晶碳纳米复合小球制备工艺严苛、步骤繁琐、需要成球剂、易引入杂质、产生大量废液和生产成本高的缺点，具有制备工艺简单、快速、连续化、无废液产生等优点，为低成本地制备SnO2‑非晶碳纳米复合小球提供了新的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种利用溶胶汽雾自燃烧法制备SnO2-非晶碳纳米复合小球的方法
本专利技术属于纳米材料
，涉及一种利用溶胶汽雾自燃烧法制备SnO2-非晶碳纳米小球的方法。
技术介绍
作为一种性能良好、价格低廉的功能材料，SnO2纳米复合材料在传感器件、半导体器件、储能等领域具有良好的应用价值和前景。而SnO2-非晶碳纳米小球以其具备稳定的空间结构、适中的比表面积和良好的电化学动力学性能，在电化学储钠领域有着重要的用途。传统用于制备SnO2-非晶碳纳米小球的方法主要是通过喷雾干燥法、球磨法、水热合成法等方法。前二种方法的制备成本较低，但存在工艺要求较为严苛、成球率不高、纳米球体粒径分布宽的缺点，且难以获得纳米级别的复合球体；而水热合成法用于SnO2-非晶碳纳米复合小球的制备时存在产量低、成本高、产生大量废液等的缺点，此外制备过程中需要使用表面活性剂、特殊极性分子等成球剂，进一步增加成本且易引入杂质。现有方法存在上述缺点，因此限制了此类材料的低成本、规模化、连续化生产。本专利技术发展了一种利用溶胶汽雾自燃烧法制备SnO2-非晶碳纳米复合小球的方法。该方法克服了传统SnO2-非晶碳纳米复合小球制备工艺严苛、步骤繁琐、需要成球剂、易引入杂质、产生大量废液和生产成本高的缺点，具有制备工艺简单、快速、连续化、无废液产生等优点，为低成本地制备SnO2-非晶碳纳米复合小球提供了新的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，专利技术一种利用溶胶汽雾自燃烧法制备SnO2-非晶碳纳米复合小球的方法。该方法采用SnO2醇溶胶和有机碳源的混合溶胶作为前驱体，利用超声雾化器将其转换成可燃前驱体气雾，混入一定比例的空气后，将气雾引入到带有燃烧室的中空石英玻璃管中，调控工艺参数，利用激光引燃前驱体汽雾，促使汽雾燃烧发生裂解转化，实现SnO2/非晶碳纳米复合小球的制备。为解决上述技术问题，本专利技术通过下述技术方案得以解决：一种利用溶胶汽雾自燃烧法制备SnO2-非晶碳纳米复合小球的方法，包括如下步骤：A.复合前驱体溶胶的配制：将SnO2醇溶胶与一定比例的有机碳源混合制成复合前驱体。作为优选，所述的SnO2醇溶胶采用四氯化锡、乙醇作为原料，配制成透明澄清的溶液；其中四氯化锡和乙醇两者的质量比为(1:20)～(1:25)；作为优先，选用的有机碳源为葡萄糖。作为优先，复合前驱体溶胶中葡萄糖与SnO2醇溶胶的质量比为(1:7)～(1:13)。B.溶胶汽雾的产生：将步骤A中得到的复合前驱体溶胶置于三口反应器中，利用超声雾化器将其转换成可燃性溶胶汽雾；利用压缩空气将溶胶汽雾从三口反应器中引出。作为优先，步骤B中的空气的流速在0.1～0.8L/min。C.溶胶汽雾的引燃：将步骤B中引出的溶胶汽雾通入带有球形燃烧室的石英管中。利用乙醇对红外线强烈吸收的特性，使用1060nm波长的光纤激光器将溶胶汽雾引燃，燃烧产生的热促使前驱体裂解转换，将有机碳源转换为非晶碳、SnO2醇溶胶转换为纳米SnO2颗粒。作为优先，步骤C中的激光器设定的输出功率在200～300W。D.在石英管的末端对纳米颗粒进行收集，通过调整空气流速度等工艺参数，获得具有小球状形貌的SnO2/非晶碳纳米复合颗粒。本专利技术的有益效果：本专利技术克服了传统SnO2-非晶碳纳米复合小球制备工艺严苛、步骤繁琐、需要成球剂、易引入杂质、产生大量废液和生产成本高的缺点，具有制备工艺简单、快速、连续化、无废液产生等优点，为低成本地制备SnO2-非晶碳纳米复合小球提供了新的方法。附图说明图1为本专利技术用于连续制备SnO2/非晶碳纳米复合小球的装置简图；图2空气流速为0.6L/min和0.2L/min时获得的样品的形貌特征图(SEM图)；图3空气流速为0.6L/min时获得的样品的(a)低放大倍率TEM图，(b)高放大倍率TEM图，(c)HRTEM图。图4空气流速为0.2L/min时获得的样品的(a)低放大倍率TEM图，(b)高放大倍率TEM图，(c)HRTEM图。图5为本专利技术制备的SnO2/非晶碳纳米复合小球用作钠离子电池负极时的比容量—循环次数图谱。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的分析。图1为本专利技术用于连续制备SnO2/非晶碳纳米复合小球的装置简图。实施例1-1、SnO2-非晶碳纳米复合小球的制备。A.前驱体溶胶的配制：将四氯化锡(1g)，加入到20-25g乙醇中，搅拌2-6小时，得到21-26gSnO2醇溶胶；在获得的溶胶中加入2-3g葡萄糖搅拌溶解均匀。B.SnO2-非晶碳纳米复合小球的制备：利用超声波雾化器将复合溶胶雾化，通入流速为0.6L/min的空气，将复合前驱体气雾引入带有球形燃烧室的石英管中；使用波长固定为1060nm的光纤激光器，并将激光输出功率设定为300W，利用乙醇对红外线强烈吸收的特性，引燃溶胶汽雾，燃烧产生的热促使前驱体裂解转换，将有机碳源转换为非晶碳、SnO2醇溶胶转换为纳米SnO2颗粒；在石英管的末端对纳米颗粒进行收集。获得的纳米颗粒在洗涤、真空干燥等步骤处理后通过SEM，TEM等形貌分析手段对其进行表征。可以观察到，实施例1-1制备的纳米颗粒呈现出分散良好的小球状的形貌(图2(a))。TEM图(图3(a)和(b))进一步证明制得的纳米颗粒为粒径80-100nm的小球。HRTEM图结合傅里叶变换(FFT)(图3(c))证明该纳米颗粒为SnO2-非晶碳纳米复合小球。实施例1-2、SnO2/非晶碳纳米复合小球的制备。A.前驱体溶胶的配制：将四氯化锡(1g)，加入到20-25g乙醇中，搅拌2-6小时，得到21-26gSnO2醇溶胶；在获得的溶胶中加入2-3g葡萄糖搅拌溶解均匀。B.SnO2-非晶碳纳米复合小球的制备：利用超声波雾化器将复合溶胶雾化，通入流速为0.2L/min的空气，将复合前驱体气雾引入带有球形燃烧室的石英管中；使用波长固定为1060nm的光纤激光器，并将激光输出功率设定为300W，利用乙醇对红外线强烈吸收的特性，引燃溶胶汽雾，燃烧产生的热促使前驱体裂解转换，将有机碳源转换为非晶碳、SnO2醇溶胶转换为纳米SnO2颗粒；在石英管的末端对纳米颗粒进行收集。获得的纳米颗粒在洗涤、真空干燥等步骤处理后通过SEM，TEM等形貌分析手段对其进行表征。可以观察到，实施例1-2制备的纳米颗粒呈现出明显的团聚现象(图2(b))。TEM和HRTEM图(图4(a)和(b))表明，实施例1-2制得的纳米颗粒由小球状的颗粒团聚而成。HRTEM图结合傅里叶变换(FFT)(图4(c))证明纳米小球颗粒为SnO2-非晶碳纳米复合小球。实施例2、将实施例1制得的SnO2/非晶碳纳米复合小球、SuperP炭黑和PVDF以75:15:10wt.％的比例混合，用NMP溶剂调成膏状，涂覆在铜箔表面。待真空干燥后，将涂层铜箔切割成直径为15mm的圆片作为钠离子电池电极，选用钠离子电池用电解液(EC:PC＝1:1，NaClO4浓度为1mol/L)和金属钠箔片作为对电极，在氩气保护手套箱中组装成RC2032型纽扣电池，在NewareBTS电池测试系统进行恒电流充放电测试。测试参数为:充放电速率20mA/g，充放电电位从0.05-3V，执行循环50次。结合电池的比容量—循环次数图谱得知(图5)，实施例1-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用溶胶汽雾自燃烧法制备SnO2‑非晶碳纳米复合小球的方法，其特征在于包括如下步骤：A.复合前驱体溶胶的配制：将SnO2醇溶胶与一定比例的有机碳源混合制成复合前驱体；其中有机碳源与SnO2醇溶胶的质量比为(1:7)～(1:13)；所述的有机碳源为葡萄糖；B.溶胶汽雾的产生：将步骤A中得到的复合前驱体溶胶置于反应器中，利用超声雾化器将其转换成可燃性溶胶汽雾；利用压缩空气将溶胶汽雾从反应器中引出；C.溶胶汽雾的引燃：将步骤B中引出的溶胶汽雾通入带有球形燃烧室的石英管中；利用乙醇对红外线强烈吸收的特性，使用1060nm波长的光纤激光器将溶胶汽雾引燃，燃烧产生的热促使前驱体裂解转换，将有机碳源转换为非晶碳、SnO2醇溶胶转换为纳米SnO2颗粒；D.在石英管的末端对纳米颗粒进行收集，通过调整空气流速度等工艺参数，获得具有小球状形貌的SnO2/非晶碳纳米复合颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种利用溶胶汽雾自燃烧法制备SnO2-非晶碳纳米复合小球的方法，其特征在于包括如下步骤：A.复合前驱体溶胶的配制：将SnO2醇溶胶与一定比例的有机碳源混合制成复合前驱体；其中有机碳源与SnO2醇溶胶的质量比为(1:7)～(1:13)；所述的有机碳源为葡萄糖；B.溶胶汽雾的产生：将步骤A中得到的复合前驱体溶胶置于反应器中，利用超声雾化器将其转换成可燃性溶胶汽雾；利用压缩空气将溶胶汽雾从反应器中引出；C.溶胶汽雾的引燃：将步骤B中引出的溶胶汽雾通入带有球形燃烧室的石英管中；利用乙醇对红外线强烈吸收的特性，使用1060nm波长的光纤激光器将溶胶汽雾引燃，燃烧产生的热促使前驱体裂解转换，将有机碳源转换为非晶碳、SnO2醇溶胶转换为纳米SnO2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆潇晓，童林聪，刘孝谦，鲍亮，陈逸凡，杨涛，熊琴琴，季振国，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33