一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法与应用，包括如下步骤：（1）木质纤维素在氨气氛围下煅烧，自然冷却后研磨，得到氮掺杂木质纤维素；（2）将钼酸铵溶解在去离子水中，配置成溶液I；（3）硫代乙酰胺溶解在去离子水中，配置成溶液II；（4）溶液I与溶液II充分混匀，配制成溶液III；（5）氮掺杂木质纤维素加入到溶液III，搅拌得到溶液Ⅳ；（6）溶液Ⅳ转移至高压反应釜，高温反应；（7）高温反应的溶液Ⅳ冷却后，对反应产物进行离心分离，得钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料。通过本发明专利技术，该钼、氮掺杂木质纤维素复合物对六价铬有良好吸附作用，多次重复试验后其吸附性能基本保持不变，具有良好的稳定性。

Preparation and application of a molybdenum-nitrogen doped lignocellulose composite nano-adsorbent

The invention relates to a preparation method and application of molybdenum and nitrogen-doped lignocellulose composite nano-adsorbent material, which includes the following steps: (1) lignocellulose is calcined in ammonia atmosphere, grinded after natural cooling, and nitrogen-doped lignocellulose is obtained; (2) ammonium molybdate is dissolved in deionized water and configured into solution I; (3) thioacetamide is dissolved in deionized water and disposed. Solution II; (4) Solution I and solution II are fully mixed to prepare solution III; (5) Nitrogen-doped lignocellulose is added to solution III and stirred to obtain solution IV; (6) Solution IV is transferred to high-pressure reactor for high-temperature reaction; (7) After the solution IV of high-temperature reaction is cooled, the reaction products are centrifugally separated to obtain molybdenum and nitrogen-doped lignocellulose composite nano-adsorbents. Through the invention, the molybdenum and nitrogen doped lignocellulose composite has good adsorption effect on hexavalent chromium, and its adsorption performance remains basically unchanged after repeated tests, and has good stability.

【技术实现步骤摘要】
一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法与应用
本专利技术涉及一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法与应用，属于钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料制备

技术介绍
含铬废水的传统处理方法较多，常用的处理方法主要包括吸附法、离子交换法、化学沉淀法、膜分离法等，其中吸附法因其操作简单、投资少、处理效果好被公认为最有效的方法之一。吸附剂种类繁多，常用的有活性炭，可以同时吸附多种重金属离子，吸附容量大，但使用寿命短、需再生、操作费用高。因此，新型吸附剂的开发与应用具有十分重要的意义。磁性纳米粒子、金属化合物等纳米材料因其比表面积大、活性高及脱附过程简便等优点受到广泛关注，已成功运用到Hg、Cr、Pb、As等重金属离子的去除过程中。二硫化钼是一种常见的硫化物，也是热门吸附剂之一。木质纤维素也是一种常见的碳材料。将二氧化钼与改性的木质纤维素复合，可以提高其对水体中六价铬离子的吸附能力，。因此，将二硫化钼与改性的木质纤维素复合将能开发出良好的六价铬吸附剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法与应用，具体涉及钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料制备方法及吸附技术，此复合物具有优良的吸附性能。本专利技术的目的是这样实现的，一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将木质纤维素在氨气氛围下煅烧，自然冷却后研磨，得到氮掺杂木质纤维素；(2)将0.1～1mmol的钼酸铵溶解在10～100mL的去离子水中，配置成溶液I；(3)将5～10mmol硫代乙酰胺溶解在10～50mL的去离子水中，配置成溶液II；(4)将溶液I与溶液II充分混匀，配制成溶液III；(5)将氮掺杂木质纤维素加入到溶液III中，搅拌均匀得到溶液Ⅳ；(6)将溶液Ⅳ转移至高压反应釜中，高温反应；(7)待高温反应的溶液Ⅳ冷却后，对步骤(6)反应产物进行离心分离，收集沉淀，分别用去离子水、无水乙醇清洗，将清洗后的反应产物置于烘箱中烘干过夜，即得钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料。步骤(1)中，反应煅烧温度为600～800℃，升温速度为5～15℃/min，煅烧时间为1～3h。步骤(5)中，木质纤维素其质量为10～30mg。步骤(6)中，溶液Ⅳ的溶液体积为60～100mL，反应温度为180～220℃，反应时间为16～24小时。步骤(7)中，离心速率为2000～6000r/min，乙醇和水的清洗次数为3～6次，烘箱稳定温度为60～80℃。一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的应用，其特征在于，包括如下步骤：a)取钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料4～10mg置于50mL试管中，加入体积为20～50mL的重铬酸钾溶液，用盐酸或氢氧化钠调节溶液pH，磁力搅拌条件下反应，得到反应后的溶液；b)取反应后的溶液，过滤后取2～5mL滤液于比色管中，稀释至标线，加入体积比为1:1的硫酸、1:1磷酸以及二苯卡巴肼溶液，显色5min，用分光光度计在波长540nm处测量其吸光度；c)配置5个不同浓度的重铬酸钾原液，分别用分光光度计检测其吸光度，得到吸光度与浓度关系的标准曲线；d)计算吸附效率或六价铬去除率＝(C0–Ct)/C0×100％，C0反应前溶液中六价铬离子的浓度mg/L，Ct反应t时间后溶液中六价铬离子的浓度mg/L；e)计算材料吸附容量＝(C0-Ct)V/W，C0反应前溶液中六价铬离子的浓度mg/L，Ct反应t时间后溶液中六价铬离子的浓度mg/L，V是参与反应的重铬酸钾溶液的体积L，W是参与反应的吸附剂的质量g。步骤a)中，所述pH为2～9，重铬酸钾溶液的浓度为20～60ppm，反应时间为0～150min。步骤b)中，所述的加入磷酸的体积为0.5mL、加入硫酸的体积为0.5mL、加入二苯卡巴肼溶液的体积为2mL。实现本专利技术目的的技术解决方案是钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料制备方法及吸附技术，包括如下步骤：⑴将木质纤维素在氨气氛围下煅烧，自然冷却后研磨，得到氮掺杂木质纤维素；⑵将0.1～1mmol的钼酸铵溶解在10～100mL的去离子水中，配置成溶液I；⑶将5～10mmol硫代乙酰胺溶解在10～50mL的去离子水中，配置成溶液II；⑷将溶液I与溶液II充分混匀，配制成溶液III；⑸将氮掺杂木质纤维素加入到溶液III中，搅拌均匀得到溶液Ⅳ；⑹将溶液Ⅳ转移至高压反应釜中，高温反应；⑺待溶液冷却后，对步骤(6)反应产物进行离心分离，收集沉淀，分别用去离子水、无水乙醇清洗，将清洗后的反应产物置于烘箱中烘干过夜，即得钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料；⑻取步骤⑺的产物4～10mg置于50mL试管中，加入体积为20～50mL的重铬酸钾溶液，用盐酸或氢氧化钠调节溶液pH，磁力搅拌条件下反应；⑼取反应后的溶液，过滤后取2～5mL滤液于比色管中，稀释至标线，加入体积比为1:1的硫酸、1:1磷酸以及二苯卡巴肼溶液，显色5min，用分光光度计在波长540nm处测量其吸光度；⑽配置5个不同浓度的重铬酸钾原液，分别用分光光度计检测其吸光度，得到吸光度与浓度关系的标准曲线；⑾计算吸附效率或六价铬去除率＝(C0-Ct)/C0×100％(C0反应前溶液中六价铬离子的浓度mg/L，Ct反应t时间后溶液中六价铬离子的浓度mg/L)⑿计算材料吸附容量＝(C0-Ct)V/W(C0反应前溶液中六价铬离子的浓度mg/L，Ct反应t时间后溶液中六价铬离子的浓度mg/L，V是参与反应的重铬酸钾溶液的体积L，W是参与反应的吸附剂的质量g)。步骤(1)所述的反应煅烧温度为600～800℃，升温速度为5～15℃/min，煅烧时间为1～3h。步骤⑸所述的木质纤维素其质量为10～30mg。步骤(6)所述的溶液体积为60～100mL，反应温度为180～220℃，反应时间为16～24小时。步骤⑺所述的的离心速率为2000～6000r/min，乙醇和水的清洗次数为3～6次，烘箱稳定温度为60～80℃。步骤⑻所述pH为2～9，重铬酸钾溶液的浓度为20～60ppm，反应时间为0～150min。步骤⑼所述的加入磷酸的体积为0.5mL、加入硫酸的体积为0.5mL、加入二苯卡巴肼溶液的体积为2mL。相对于现有技术，本专利技术取得了以下有益效果：①在硫化钼合成体系中加入氮掺杂木质纤维素是为了更好调控硫化钼的结构，促使硫化钼复合物具有更大的比表面积和更好的分散性能，二硫化钼与氮掺杂木质纤维素的协同作用，能有确保所得复合物具有更好吸附性能。②煅烧后的木质纤维素结构更优，性能更加稳定，耐腐蚀、耐老化且重复使用率高。③步骤⑺中先用乙醇清洗去除未反应的硫代乙酰胺，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，可以获得纯净的钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米材料。④钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米材料，具有优异的吸附性能，合成方法简单且成本较低，用于含铬废水具有很高的去除率，具有较高的潜在工业应用价值。对于初始六价铬浓度低于50ppm的废水，按照200mg/L钼、氮掺杂木质纤维素，六价铬去除率可达80％以上。综上，本专利技术涉及一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米抑菌材料的制备与应用，包括如下步骤：将煅烧好的掺氮木质纤维素均匀的分散本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将木质纤维素在氨气氛围下煅烧，自然冷却后研磨，得到氮掺杂木质纤维素；(2)将0.1～1mmol的钼酸铵溶解在10～100mL的去离子水中，配置成溶液I；(3)将5～10mmol硫代乙酰胺溶解在10～50mL的去离子水中，配置成溶液II；(4)将溶液I与溶液II充分混匀，配制成溶液III；(5)将氮掺杂木质纤维素加入到溶液III中，搅拌均匀得到溶液Ⅳ；(6)将溶液Ⅳ转移至高压反应釜中，高温反应；(7)待高温反应的溶液Ⅳ冷却后，对步骤(6)反应产物进行离心分离，收集沉淀，分别用去离子水、无水乙醇清洗，将清洗后的反应产物置于烘箱中烘干过夜，即得钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料。

【技术特征摘要】
1.一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将木质纤维素在氨气氛围下煅烧，自然冷却后研磨，得到氮掺杂木质纤维素；(2)将0.1～1mmol的钼酸铵溶解在10～100mL的去离子水中，配置成溶液I；(3)将5～10mmol硫代乙酰胺溶解在10～50mL的去离子水中，配置成溶液II；(4)将溶液I与溶液II充分混匀，配制成溶液III；(5)将氮掺杂木质纤维素加入到溶液III中，搅拌均匀得到溶液Ⅳ；(6)将溶液Ⅳ转移至高压反应釜中，高温反应；(7)待高温反应的溶液Ⅳ冷却后，对步骤(6)反应产物进行离心分离，收集沉淀，分别用去离子水、无水乙醇清洗，将清洗后的反应产物置于烘箱中烘干过夜，即得钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料。2.根据权利要求1所述的一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法用，其特征在于，步骤(1)中，反应煅烧温度为600～800℃，升温速度为5～15℃/min，煅烧时间为1～3h。3.根据权利要求1所述的一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法用，其特征在于，步骤(5)中，木质纤维素其质量为10～30mg。4.根据权利要求1所述的一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法用，其特征在于，步骤(6)中，溶液Ⅳ的溶液体积为60～100mL，反应温度为180～220℃，反应时间为16～24小时。5.根据权利要求1所述的一种钼、氮掺杂木质纤维素复合纳米吸附材料的制备方法用，其特征在于，步骤(7)中，离心速率为2000～6000r/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈晶，张娅，王宏归，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32