The invention provides a method for Determining Nickel cold milling by intermediate frequency melting sample preparation and X Ray fluorescence spectrometry, which includes the following steps: putting the sample into an intermediate frequency furnace for sample drying, then smelting, and after the sample is fully melted, temperature measurement is carried out to ensure that the sample is sampled at 1400 1450 C; and grinding and milling the surface of the sampled sample to ensure the surface and preparation of the sampled sample. The standard surface benchmark of the standard curve is the same, and the nickel cold-milling sample to be tested is obtained. The working curve of the X-ray fluorescence spectrometer is calibrated by NiFeCo_FP software. The content of each element in the tested nickel cold-milling sample is detected by X-ray fluorescence spectrometer. By adopting the method of intermediate frequency melting sample preparation and X Ray fluorescence spectrometry to determine nickel cold milling, the sample preparation is fast and uniform, and the detection and analysis precision and accuracy are high.
【技术实现步骤摘要】
中频熔融制样-X-Ray荧光光谱法测定镍冷铣的方法
本专利技术属于合金原料检测
,涉及一种中频熔融制样-X-Ray荧光光谱法测定镍冷铣的方法。
技术介绍
镍冷铣是国内生产商生产镍含量低于15%、Cr含量低于5%的一种合金原料,是镍铁合金的一种,主要用于冶炼不锈钢的重要原料,国外一般不用;镍冷铣是一种生铁原料,其特性不均匀、每块样品差异较大,对于样品制样代表性存在诸多争议。常规分析一般采用化学湿法分析和镍铁波长色散X射线荧光光谱法,采用常规法分析范围较窄。常规镍冷铣制样主要采用原料批次逐块进行表面钻样制备,镍冷铣原料本身均匀性较差,且局部钻样时,人为干预较大,从而导致检测时精密度较差。镍冷铣原料中各元素检测方法常规采用重量法、原子吸收法、紫外分光光度法、滴定法等,例如:Si元素测定主要采用国标GB/T223.60-1997钢铁及合金化学分析方法—高氯酸脱水重量法测定硅含量;Cu元素的测定主要采用国标GB/T8647.6-2006镍化学分析方法镉、钴、铜、锰、铅、锌量的测定—火焰原子吸收光谱法;Mn元素的测定主要采用国标GB/T223.64-2008钢铁及合金—锰含量的测定之火焰原子吸收光谱法;Ni元素的测定主要采用国标GB/T223.25-1994钢铁及合金化学分析方法—丁二酮肟重量法测定镍量;P元素的测定主要采用国标GB/T223.59-2008钢铁及合金化学分析方法—磷含量的测定之铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法;Cr元素的测定主要采用国标GB/T223.11-2008钢铁及合金—铬含量的测定之可视滴定或电位滴定法。采用上述常规测定镍冷铣原料 ...
【技术保护点】
1.一种中频熔融制样‑X‑Ray荧光光谱法测定镍冷铣的方法,其包括以下步骤:将样品投入中频炉进行烘样处理,然后进行熔炼,待样品完全熔融后,进行测温,保证温度在1400‑1450℃时进行取样;对取样的样品的表面进行研磨铣削,保证取样的样品的表面与制作标准曲线的标准样品表面基准一致,得到待检测的镍冷铣样品;利用NiFeCo‑FP软件校准X射线荧光光谱仪的工作曲线;利用X射线荧光光谱仪对待检测的镍冷铣样品中的各元素成分的含量进行检测。
【技术特征摘要】
1.一种中频熔融制样-X-Ray荧光光谱法测定镍冷铣的方法,其包括以下步骤:将样品投入中频炉进行烘样处理,然后进行熔炼,待样品完全熔融后,进行测温,保证温度在1400-1450℃时进行取样;对取样的样品的表面进行研磨铣削,保证取样的样品的表面与制作标准曲线的标准样品表面基准一致,得到待检测的镍冷铣样品;利用NiFeCo-FP软件校准X射线荧光光谱仪的工作曲线;利用X射线荧光光谱仪对待检测的镍冷铣样品中的各元素成分的含量进行检测。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述待检测的镍冷铣样品中各元素包括Si、Cu、Mn、Ni、P和Cr中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:进行烘样处理的电压为400V,烘样时间为10min;进行熔炼的电压为750V。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:保证取样的样品的表面与制作标准曲线的标准样品表面基准一致是指保证样品表面纹理一致、平面光滑洁净,无裂纹、夹杂和气孔;样品的表面能够全部覆盖样杯面罩,样品厚度至少5mm。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:利用软件NiFeCo-FP校准X射线荧光光谱仪的工...
【专利技术属性】
技术研发人员:方忠顺,
申请(专利权)人:张家港浦项不锈钢有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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