一种保坍型混凝土和易性改善剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种保坍型混凝土和易性改善剂及其制备方法。本发明专利技术所述和易性改善剂的制备包括：以低分子量聚羧酸和单羟基醇为原料，在催化剂及带水剂条件下通过酯化反应合成聚羧酸预聚体；以聚羧酸预聚体为起始剂，以亲水性惰性试剂为溶剂，以环氧烷烃为聚合单体，在催化剂存在下通过烷氧基化反应制备出所述和易性改善剂。本发明专利技术采用酯化反应和烷氧基化反应两种方式在聚羧酸结构中引入疏水能力不同的疏水结构单元，实现了亲疏水性能、疏水结构种类和分布的便捷调节，避免了疏水单体水溶性差造成的水相自由基聚合效果不佳的问题，以及水相聚合过程中酯水解的问题。

A slump-retaining concrete and workability improver and its preparation method

The invention discloses a slump-retaining concrete and a workability improver and a preparation method thereof. The preparation of the ease improver includes: synthesis of polycarboxylic acid prepolymer by esterification reaction with low molecular weight polycarboxylic acid and monohydroxy alcohol under the condition of catalyst and water carrier; preparation of the polycarboxylic acid prepolymer by alkoxylation reaction in the presence of catalyst with polycarboxylic acid prepolymer as initiator, hydrophilic inert reagent as solvent, epoxyalkanes as monomer and hydrophilic inert reagent as solvent. Easiness improver. The hydrophobic structure unit with different hydrophobic ability is introduced into the polycarboxylic acid structure by esterification reaction and alkoxylation reaction. The hydrophobic performance, types and distribution of hydrophobic structure are adjusted conveniently, and the problem of poor effect of free radical polymerization caused by poor water solubility of hydrophobic monomers and ester hydrolysis in the process of water phase polymerization are avoided.

【技术实现步骤摘要】
一种保坍型混凝土和易性改善剂及其制备方法
本专利技术涉及一种保坍型和易性改善剂的制备方法及应用，属于混凝土外加剂领域。
技术介绍
混凝土和易性是指新拌水泥混凝土易于各工序施工操作(搅拌、运输、浇注、捣实等)并能获得质量均匀、成型密实的性能，是涵盖流动性、保水性和粘聚性等三个方面性能的一个综合的技术性质。随着混凝土行业的发展，一方面天然砂石骨料资源的供应日趋紧张，另一方面老旧建筑拆除垃圾急速增长，减少天然资源的消耗以及废旧资源的回收利用成为混凝土行业发展的一种趋势，粉煤灰、机制砂等废渣废料在建筑行业得到大规模的使用。随之而来的是粉煤灰和机制砂的质量波动太大，容易导致新拌混凝土的和易性变差。出现含气量偏低、泌水或者跑浆等问题，需要在加入减水剂的同时，额外向混凝土中加入和易性调节剂来调节混凝土的工作性能。常见的混凝土和易性调节剂主要是纤维素醚、明胶、黄原胶和聚丙烯酰胺等天然或者人工合成超高分子量化合物。通过这类化合物明显的吸水、保水效果，避免混凝土泌水或者跑浆等和易性问题。但是这类和易性调节剂和减水剂之间存在相容性、浆体粘度等问题，在使用过程中需要采用复杂的技术手段来满足运输、存储和应用的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种保坍型混凝土和易性改善剂，其特征在于：所述和易性改善剂由低分子量聚羧酸和单羟基醇酯化生成聚羧酸预聚体，之后通过烷氧基化反应制备而成；所述单羟基醇的结构式为ROH，其中R为单羟基醇的烷基链段；所述和易性改善剂具有通式(1)所示结构：

【技术特征摘要】
1.一种保坍型混凝土和易性改善剂，其特征在于：所述和易性改善剂由低分子量聚羧酸和单羟基醇酯化生成聚羧酸预聚体，之后通过烷氧基化反应制备而成；所述单羟基醇的结构式为ROH，其中R为单羟基醇的烷基链段；所述和易性改善剂具有通式(1)所示结构：其中，R代表单羟基醇的烷基链段，a代表与单羟基醇发生酯化反应的羧酸单元数，b代表后续发生烷氧基化反应的羧酸单元数，a:b＝1:(0.2～3)，a、b之和为14～71之间的整数；c代表环氧丙烷结构单元数，为1～20之间的整数；d代表环氧乙烷结构单元数，为10～68之间的整数，c:d＝1:(3～12)。2.权利要求1所述的一种保坍型混凝土和易性改善剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)聚羧酸预聚体的制备：以低分子量聚羧酸和单羟基醇为原料，通过酯化反应合成聚羧酸预聚体；所述酯化反应过程以大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂Ⅰ，并加入带水剂；酯化反应结束后，采用过滤方法即可以实现催化剂与酯化产物的分离，然后通过减压蒸馏方法，蒸馏出挥发性物质，得到高纯度的聚羧酸预聚体；所述酯化反应温度在120～170℃之间，酯化反应时间为15～24h；(2)保坍型混凝土和易性改善剂的制备：以步骤(1)制得的聚羧酸预聚体为起始剂，以亲水性惰性试剂为溶剂，以环氧烷烃为聚合单体，在催化剂Ⅱ存在下，在温度为120～150℃之间、压力为0.1～0.4MPa的反应条件下，通过烷氧基化反应制备出具有一定分子量的聚合物，即为所述和易性改善剂；步骤(1)制得的聚羧酸预聚体，具有通式(2)所示结构：步骤(2)中所述环氧烷烃包括环氧乙烷和环氧丙烷。3.根据权利要求2所述的一种保坍型混凝土和易性改善剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述烷氧基化反应的具体步骤如下：首先向反应釜中加入计量的聚羧酸预聚体、溶剂和催化剂Ⅱ，然后密闭反应釜，真空抽至-0.1MPa；升温至100℃左右，通入环氧丙烷，待反应釜内出现压力下降和温度上升现象时，说明烷氧基化反应开始，保持在温度为120～150℃之间、压力为0.1～0.4MP...

【专利技术属性】
技术研发人员：王涛，范士敏，亓帅，马建峰，韩正，王兵，杨勇，刘加平，
申请(专利权)人：江苏苏博特新材料股份有限公司，南京博特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32