一种共聚维酮VA64的制备方法技术

一种共聚维酮VA64的制备方法，包括如下步骤：(a)将偶氮类引发剂、链转移剂和N‑乙烯基吡咯烷酮单体混合，在惰性气体保护下进行聚合反应，得到聚乙烯吡咯烷酮，控制聚合反应温度为55‑65℃，聚合反应时间为1‑2小时；(b)在聚乙烯吡咯烷酮中加入乙酸乙烯酯单体和余量的偶氮类引发剂，在惰性气体保护下进行链增长反应，得到共聚维酮VA64，反应温度为85‑95℃，聚合反应时间为3.5‑4.5小时，所述共聚维酮VA64的Mw为3万‑9万，PDI为1.5‑2.0。通过本项目的技术工艺，调整反应原料的配比及反应原料的添加方式，有效地实现了聚合反应效果的最大化，降低反应消耗，能有效使最终共聚物醋酸乙烯酯含量在35.3%～41.4%范围内；残留单体NVP和VAC都不超过10ppm，产品达到医药级美国药典要求。

A preparation method of copolyvinyl ketone VA64

A method for preparing copolyvinyl ketone VA64 includes the following steps: (a) mixing azo initiator, chain transfer agent and N vinyl pyrrolidone monomer and conducting polymerization under inert gas protection to obtain polyvinyl pyrrolidone, controlling the temperature of polymerization to 55 65 C and the reaction time to 1 2 hours; (b) adding vinyl acetate monomer to polyvinyl pyrrolidone The copolyvinyl ketone VA64 was synthesized by chain growth reaction with bulk and residual azo initiator under the protection of inert gas. The reaction temperature was 85 95 C and the reaction time was 3.5 4.5 hours. The Mw of the copolyvinyl ketone VA64 was 30,000 90,000 and the PDI was 1.5 2.0. Through the technical process of this project, adjusting the proportion of reaction raw materials and the way of adding reaction raw materials, the maximum effect of polymerization is effectively realized, the reaction consumption is reduced, and the final copolymer vinyl acetate content is within 35.3%-41.4%. The residual monomers NVP and VAC are not more than 10 ppm, and the product meets the requirements of the Pharmacopoeia of the United States.

【技术实现步骤摘要】
一种共聚维酮VA64的制备方法
本专利技术属于高分子共聚物
，特别是一种共聚维酮VA64的制备方法。
技术介绍
共聚维酮是一种水溶性聚维酮系列产品，为白色粉末，无臭无味，易吸潮，可溶于水、乙醇及无水醇类，具有良好的粘结性、吸湿性、成膜性和表面活性。共聚维酮VA64主要应用于化妆品、医药领域，是很好的成膜剂和定型剂，其吸湿性随乙酸乙烯酯比例的提高而降低。此产品极适合于摩丝、喷发剂和定发液。在医药领域主要作为水溶性粘合剂和干性粘合剂应用于制粒合直接压片技术，作为成膜材料用于薄膜包衣中，作为孔道形成物应用于遮味剂中。应用于糖衣防止裂片，底层包衣用于防潮。传统聚维酮生产使用的引发剂，由于其具有的强氧化性，非常不适合共聚维酮的生产，另外，共聚维酮聚合后，残留单体NVP、VAC的处理难度大，难以满足美国药典的要求。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种共聚维酮VA64的制备方法，通过该工艺，能有效使最终共聚物醋酸乙烯酯含量在35.3%～41.4%范围内；残留单体NVP和VAC都不超过10ppm，产品达到医药级美国药典要求。一种共聚维酮VA64的制备方法，包括如下步骤：(a)将偶氮类引本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种共聚维酮VA64的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)将偶氮类引发剂、链转移剂和N‑乙烯基吡咯烷酮单体混合，在惰性气体保护下进行聚合反应，得到聚乙烯吡咯烷酮，控制聚合反应温度为55‑65℃，聚合反应时间为1‑2小时；(b)在聚乙烯吡咯烷酮中加入乙酸乙烯酯单体和余量的偶氮类引发剂，在惰性气体保护下进行链增长反应，得到共聚维酮VA64，反应温度为85‑95℃，聚合反应时间为3.5‑4.5小时，所述共聚维酮VA64的Mw为3万‑9万，PDI为1.5‑2.0。

【技术特征摘要】
1.一种共聚维酮VA64的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)将偶氮类引发剂、链转移剂和N-乙烯基吡咯烷酮单体混合，在惰性气体保护下进行聚合反应，得到聚乙烯吡咯烷酮，控制聚合反应温度为55-65℃，聚合反应时间为1-2小时；(b)在聚乙烯吡咯烷酮中加入乙酸乙烯酯单体和余量的偶氮类引发剂，在惰性气体保护下进行链增长反应，得到共聚维酮VA64，反应温度为85-95℃，聚合反应时间为3.5-4.5小时，所述共聚维酮VA64的Mw为3万-9万，PDI为1.5-2.0。2.根据权利要求1所述的共聚维酮VA64的制备方法，其特征在于，所述链转移引发剂选自S-(2-氰基异丙基)-O-乙基黄原酸酯、S-苄基-O-乙基黄原酸酯、S-(α-甲基苄基)-O-乙基黄原酸酯、S-叔丁基-O-乙基黄原...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨国庆，梁小兵，张东风，谢清华，
申请(专利权)人：焦作中维特品药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41