合成6-(2-甲氧基乙氧基)-N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸的方法技术

技术编号:20441142 阅读:36 留言:0更新日期:2019-02-27 00:21
本发明专利技术公开了一种合成6‑(2‑甲氧基乙氧基)‑N‑羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸的方法,其反应方程式为:

Synthesis of 6-(2-Methoxyethoxy)-N-Hydroxynaphthalimide Trifluoromethanesulfonic Acid

The invention discloses a method for synthesizing 6 (2 methoxyethoxy)N hydroxynaphthalimide trifluoromethanesulfonic acid. The reaction equation is as follows:

【技术实现步骤摘要】
合成6-(2-甲氧基乙氧基)-N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸的方法
本专利技术涉及一种合成6-(2-甲氧基乙氧基)-N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸的方法,属于有机合成

技术介绍
6-(2-甲氧基乙氧基)-N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸是一种磺酸衍生物化合物,其可用作光酸产生剂和阳离子聚合引发剂。6-(2-甲氧基乙氧基)-N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸常见的合成方法有以下几种:路线一:这种合成方法中,第一步成醚过程中需使用强碱,且温度较高,而原料的酸酐结构在碱性条件下快速水解,导致没有目标中间体。需要注意的是,原料在拆袋之后也会逐渐水解(TLC检测)。路线二:这种合成方法中,前两步工艺可以获得目标中间体,第三步成醚过程中,由于使用了强碱,且温度较高,导致三氟甲磺酸酯水解,没有目标产物。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种合成6-(2-甲氧基乙氧基)-N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸的方法,以解决现有技术的上述问题。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现:合成6-(2-甲氧基乙氧基)-N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸的方法,其步骤为:S1、将一定比例的化合物A、盐酸羟胺、碳酸氢钠和至少一种有机溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.合成6‑(2‑甲氧基乙氧基)‑N‑羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸的方法,其特征在于:其步骤为:S1、将一定比例的化合物A、盐酸羟胺、碳酸氢钠和至少一种有机溶剂,加热充分反应,自然冷却至20‑30℃;过滤、打浆,将湿品烘干得到化合物B;化合物A、盐酸羟胺和碳酸氢钠用量比为1mol:1~1.5mol:1~1.5mol;S2、将一定比例的化合物B、碱性物和溶剂搅拌,升温至充分反应,自然冷却至20~30℃后,加适量无机酸充分搅拌,过滤、烘干得到化合物C;化合物B、碱性物合溶剂的用量比为1mol:4~6mol:5000~6000mL;S3、将一定比例的化合物C、二氯甲烷和吡啶在‑5~0℃温度下加入适量三氟甲...

【技术特征摘要】
1.合成6-(2-甲氧基乙氧基)-N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸的方法,其特征在于:其步骤为:S1、将一定比例的化合物A、盐酸羟胺、碳酸氢钠和至少一种有机溶剂,加热充分反应,自然冷却至20-30℃;过滤、打浆,将湿品烘干得到化合物B;化合物A、盐酸羟胺和碳酸氢钠用量比为1mol:1~1.5mol:1~1.5mol;S2、将一定比例的化合物B、碱性物和溶剂搅拌,升温至充分反应,自然冷却至20~30℃后,加适量无机酸充分搅拌,过滤、烘干得到化合物C;化合物B、碱性物合溶剂的用量比为1mol:4~6mol:5000~6000mL;S3、将一定比例的化合物C、二氯甲烷和吡啶在-5~0℃温度下加入适量三氟甲磺酸酐,自然升温至10~20℃,反应2~3h,加水过滤,静置后收集有机相,再萃取,合并有机相,浓缩至干得到产品化合物D;化合物C、吡啶、三氟甲磺酸酐、二氯甲烷的用量比为1mol:1~2mol:1~3mol:10000~15000mL。2.根据权利要求1所述的合成6-(2-甲氧基乙氧基)-N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸的方法,其特征在于:S1中,所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇中的一种。3.根据权利要求1所述的合成6-(2-甲氧基乙氧基)-N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸的方法,其特征在于:S2中,所述的溶剂为乙二醇甲醚、DMF和水中的一种;所述的碱性物选自氢氧化钠、钠氢、氢氧化钾、碳酸钾中的一种;所述的无机酸选自浓盐酸、浓硫酸中的一种。4.根据权利要求3所述的合成6-(2-甲氧基乙氧基)-N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸的方法,其特征在于:所述的溶剂为乙二醇甲醚;所述的碱性物为氢氧化钠;所述的无机酸为浓盐酸。5.根据权利要求1-4任意之一所述的合成6-(2-甲氧基乙氧基)-N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸的方法,其特征在于:SS1、将一定比例的化合物A、乙醇、盐酸羧胺和碳酸氢钠置于反应器中,加热反应充分至TLC显示无原料;自然冷却至20-30℃;过滤、打浆,将湿品烘干得到化合物B;反应方程式为:SS2、将一定比例的化合物B、乙二醇甲醚和氢氧化钠置于反应器中,搅拌,升温至78-80℃,反应至中控HPLC主含量...

【专利技术属性】
技术研发人员:傅志伟贺宝元潘新刚余文卿严德斌蒋小惠
申请(专利权)人:上海博栋化学科技有限公司
类型:发明
国别省市:上海,31

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