一种4-碘苯氧基乙酸的合成方法技术

技术编号:20441034 阅读:88 留言:0更新日期:2019-02-27 00:19
本发明专利技术公开了一种4‑碘苯氧基乙酸的合成方法,包括以下步骤:1)、将苯基氧乙酸和碘化钠溶解于甲醇水溶液中,搅拌、维持温度在25~30℃;2)、在25~30℃下搅拌滴加次氯酸钠水溶液;3)滴加完毕后升温至30~36℃,搅拌反应1~2h;4)、蒸出甲醇后冷却至室温,将pH调节至2~3,析出4‑碘苯氧基乙酸;5)、冷却至10℃,静置0.5~1h,过滤、冷水洗涤后干燥,得到成品4‑碘苯氧基乙酸。本发明专利技术在甲醇水溶液中,以苯氧基乙酸和碘化钠为底物,滴加次氯酸钠制备4‑碘苯氧基乙酸,反应条件缓和,收率高达94.6%,原料低廉易得且低毒害。

A synthetic method of 4-IODOPHENOXYACETIC acid

The invention discloses a synthesis method of 4_iodophenoxyacetic acid, which comprises the following steps: 1) dissolving phenyloxyacetic acid and sodium iodide in methanol aqueous solution, stirring and maintaining the temperature at 25-30 degrees C; 2) stirring and dropping sodium hypochlorite aqueous solution at 25-30 degrees C; 3) heating up to 30-36 degrees C after dropping, stirring reaction for 1-2 hours; 4) cooling to room temperature after evaporating methanol, and pH value. Adjust to 2-3, precipitate 4 iodophenoxyacetic acid; 5), cool to 10 (?) C, stand for 0.5-1 h, filter and wash with cold water, then dry, and get the finished product 4 iodophenoxyacetic acid. The invention uses phenoxyacetic acid and sodium iodide as substrates and drips sodium hypochlorite to prepare 4 iodophenoxyacetic acid in methanol aqueous solution. The reaction conditions are mild, the yield is up to 94.6%, and the raw materials are cheap, easy to obtain and low toxicity.

【技术实现步骤摘要】
一种4-碘苯氧基乙酸的合成方法
本专利技术属于有机化合物合成领域,具体为一种4-碘苯氧基乙酸的合成方法。
技术介绍
4-碘苯氧乙酸俗称增产灵,是一种苯氧类植物生长调节剂,可以加速细胞分裂、分化作用,促进植株生长、发育、开花、结实,防止蕾铃脱落,增加铃重,缩短发育周期,提早成熟等多种作用。目前广泛使用的方法是用碘加碘酸直接碘代换法和采用ICl直接碘取代法。这些工艺本质不安全;三废严重,而且,原料对氨基苯氧乙酸昂贵,生产成本高。
技术实现思路
为解决现有技术存在的4-碘苯氧乙酸的生产工艺不安全;三废严重,而且,原料对氨基苯氧乙酸昂贵,生产成本高的缺陷,本专利技术提供一种4-碘苯氧基乙酸的合成方法。一种4-碘苯氧基乙酸的合成方法,包括以下步骤:1)、将苯基氧乙酸和碘化钠溶解于甲醇水溶液中,搅拌、维持温度在25~30℃;2)、在25~30℃下搅拌滴加次氯酸钠水溶液;3)滴加完毕后升温至30~36℃,搅拌反应1~2h;4)、蒸出甲醇后冷却至室温,将pH调节至2~3,析出4-碘苯氧基乙酸;5)、冷却至10℃,静置0.5~1h,过滤、冷水洗涤后干燥,得到成品4-碘苯氧基乙酸。反应式如下所示:进一步的,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4‑碘苯氧基乙酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)、将苯基氧乙酸和碘化钠溶解于甲醇水溶液中,搅拌、维持温度在25~30℃;2)、在25~30℃下搅拌滴加次氯酸钠水溶液;3)滴加完毕后升温至30~36℃,搅拌反应1~2h;4)、蒸出甲醇后冷却至室温,将pH调节至2~3,析出4‑碘苯氧基乙酸;5)、冷却至10℃,静置0.5~1h,过滤、冷水洗涤后干燥,得到成品4‑碘苯氧基乙酸。

【技术特征摘要】
1.一种4-碘苯氧基乙酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)、将苯基氧乙酸和碘化钠溶解于甲醇水溶液中,搅拌、维持温度在25~30℃;2)、在25~30℃下搅拌滴加次氯酸钠水溶液;3)滴加完毕后升温至30~36℃,搅拌反应1~2h;4)、蒸出甲醇后冷却至室温,将pH调节至2~3,析出4-碘苯氧基乙酸;5)、冷却至10℃,静置0.5~1h,过滤、冷水洗涤后干燥,得到成品4-碘苯氧基乙酸。2.如权利要求1所述的4-碘苯氧基乙酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭建国凌芳郑琦马骏
申请(专利权)人:国药集团化学试剂有限公司
类型:发明
国别省市:上海,31

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