有序碳基复合电极材料及其制备方法技术

技术编号:20428970 阅读:26 留言:0更新日期:2019-02-23 09:52
本发明专利技术涉及一种有序碳基复合电极材料及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:S1、提供取向复合导电纳米纤维膜;S2、将所述取向复合导电纳米纤维膜进行干燥后,在1~5℃/min的升温速率下升温至250~350℃进行预氧化;S3、将预氧化后的纤维膜在1~5℃/min的升温速率下升温至1000~1200℃下进行碳化,得到所述有序碳基复合电极材料。该制备方法操作简便、效率高,且能以较低的成本制备得到物理化学性能优异的有序碳基复合电极材料,满足工业需要。

Ordered carbon-based composite electrode materials and their preparation methods

The invention relates to an ordered carbon-based composite electrode material and a preparation method. The preparation method comprises the following steps: S1, providing oriented composite conductive nanofibers film; S2, drying the oriented composite conductive nanofibers film, heating up to 250-350 degrees C at a heating rate of 1-5 degrees C/min, pre-oxidation at a heating rate of 250-350 degrees C/min; S3, heating up the pre-oxidized fiber film at 1-5 degrees C/min. The ordered carbon-based composite electrode material is obtained by carbonization at a rate of heating up to 1000-1200 ~C. The preparation method is simple and efficient, and can prepare ordered carbon-based composite electrode materials with excellent physical and chemical properties at a lower cost, which meets the needs of industry.

【技术实现步骤摘要】
有序碳基复合电极材料及其制备方法
本专利技术涉及一种有序碳基复合电极材料及其制备方法,属于高分子材料领域。
技术介绍
全球能源消耗量的快速增长以及传统化石能源对环境的破坏,给人类健康、能源安全、全球环境带来严重的挑战。因此,研制绿色、可再生的能量转换和存储设备成为摆在人类面前的重要课题。超级电容器作为一种新型绿色储能器件,兼有电池的高比能量和传统物理电容器的高比功率的优点,在电动汽车、混合燃料汽车、特殊载重汽车、电力、铁路、通信、国防、消费性电子产品等众多领域有着巨大的应用价值和市场潜力,发挥着电池和传统电容器不可替代的作用,被世界各国所广泛关注。单壁碳纳米管(SWNTs)展现了优异的力学、物理以及化学性能,具有超高强度,硬度以及优良的导电性等优异性能,因此较为广泛的应用在电子器件、通讯以及生物医学等领域,受到众多科研学者的关注。石墨烯(Gr)是一种从石墨材料中剥离出的单层sp2杂化的碳原子材料,具有共轭堆叠的π电子,是碳的二维结构,由于具有显著的力学、电学等优点而成为非常欢迎的纳米纤维增强材料。纳米四氧化三铁(Fe3O4)作为一种多功能磁性材料,具有较高的电导率、价格低廉、超顺磁性等优点,被广泛应用在医学,电化学,微波吸收和环境保护等方面。电极材料是决定超级电容器性能的关键,然而,现有技术中,制备上述电极材料的方法复杂、成本高、效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有序碳基复合电极材料及其制备方法,该制备方法操作简便、效率高,且能以较低的成本制备得到物理化学性能优异的有序碳基复合电极材料,满足工业需要。为达到上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种有序碳基复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:S1、提供取向复合导电纳米纤维膜;S2、将所述取向复合导电纳米纤维膜进行干燥后,在1~5℃/min的升温速率下升温至250~350℃进行预氧化;S3、将预氧化后的纤维膜在1~5℃/min的升温速率下升温至1000~1200℃下进行碳化,得到所述有序碳基复合电极材料。进一步地,步骤S2中,在所述干燥过程中,温度为常温,干燥时间为24h。进一步地,步骤S2中,在所述预氧化过程中,升温速率为2℃/min。进一步地,步骤S2中,升温至280℃进行所述预氧化,并在280℃下保温1h。进一步地,所述碳化过程在保护性气氛中进行。进一步地,所述碳化过程具体包括:在管式炉中,于所述保护性气氛中,以2℃/min的升温速率升温至1100℃进行碳化,并在1100℃下保温1h。进一步地,用于形成所述保护性气氛的气体选自氮气、氩气或氦气中的任意一种或多种。进一步地,所述取向复合导电纳米纤维膜为取向碳纳米管/聚丙烯腈复合导电纳米纤维膜、取向多孔石墨烯/聚丙烯腈复合导电纳米纤维膜或者取向磁性纳米四氧化三铁/石墨烯/聚丙烯腈复合导电纳米纤维膜。进一步地,所述取向复合导电纳米纤维膜通过静电纺丝法制备。本专利技术还提供一种根据所述的有序碳基复合电极材料的制备方法所制得的有序碳基复合电极材料。与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于:本专利技术的有序碳基复合电极材料的制备方法通过碳化法将取向复合纳米纤维膜制备成了有序取向碳基复合电极材料,与传统的涂敷法相比,该有序碳基复合电极材料的制备方法操作方便、反应控制简便、工艺流程短且效率高。并且,纤维的有序性也是影响导电纤维导电性能的一大重要影响因素,由于采用具有取向的复合纳米纤维膜作为原材料,所制备得到的有序碳基复合电极材料具有更加优异的物理化学性能,且该电级材料的纳米级别的有序性是传统涂敷法所不能实现的。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述,为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本专利技术的较佳实施例并配合附图详细说明如后。附图说明图1为本专利技术的有序碳基复合电极材料的制备方法的流程步骤图;图2a至2c为本专利技术实施例一所示的碳化处理后C-Gr/PAN纳米纤维的电镜图;图3为本专利技术实施例一中所采用的静电纺丝装置的结构示意图;图4a至4c为本专利技术实施例一中的取向多孔Gr/PAN复合纳米纤维的SEM电镜照片;图5a至5f为本专利技术实施例一中的取向多孔Gr/PAN复合纳米纤维的TEM电镜照片;图6a至6c为本专利技术实施例二所示的碳化处理后C-Fe3O4/Gr/PAN纳米纤维的电镜图;图7本专利技术实施例二中所采用的静电纺丝装置的结构示意图;图8为本专利技术实施例二中的取向Fe3O4/Gr/PAN复合导电纳米纤维的SEM电镜照片;图9a至9c为本专利技术实施例三所示的碳化处理后的C-SWNTs/PAN纳米纤维的电镜图;图10为本专利技术实施例三中碳化后纤维膜的循环伏安曲线图。具体实施方式下面结合附图和实施例,对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术,但不用来限制本专利技术的范围。需要说明的是:本专利技术的“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等用语只是参考附图对本专利技术进行说明,不作为限定用语。请参见图1,一种有序碳基复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:S1、提供取向复合导电纳米纤维膜;S2、将所述取向复合导电纳米纤维膜进行干燥,干燥时间为24h,随后在1~5℃/min的升温速率下升温至250~350℃进行预氧化,优选的,在2℃/minn的升温速率下升温至280℃进行预氧化,并在280℃下保温1h;S3、将预氧化后的纤维膜在保护性气氛中,以1~5℃/min的升温速率下升温至1000~1200℃下进行碳化,得到所述有序碳基复合电极材料,优选的,在高纯氮气气氛中,以2℃/min的升温速率升温至1100℃进行碳化,并在1100℃下保温1h。在该制备方法中,所述取向复合导电纳米纤维膜为取向碳纳米管/聚丙烯腈(SWNTs/PAN)复合导电纳米纤维膜、取向多孔石墨烯/聚丙烯腈(Gr/PAN)复合导电纳米纤维膜或者取向磁性纳米四氧化三铁/石墨烯/聚丙烯腈(Fe3O4/Gr/PAN)复合导电纳米纤维膜,且所述取向复合导电纳米纤维膜通过静电纺丝法制备。步骤S2中,所述预氧化过程在马弗炉中进行;步骤S3中,所述碳化过程在管式炉中进行。下面将结合具体实施例来对本专利技术进行进一步详细说明。实施例一将利用静电纺制备好的取向多孔石墨烯/聚丙烯腈(Gr/PAN)复合导电纳米纤维膜,置于电热恒温干燥箱中常温下干燥24h,取出并放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升至280℃预氧化,并在280℃下保温1h。然后转至管式炉中,于高纯氮气气氛下,以2℃/min的升温速率升温至1100°进行碳化,并在1100°下保温1h,得到有序碳纳米纤维/复合碳纳米纤维电极材料。请参见图2a至2c,图示为碳化处理后获得的纳米纤维,由图可知,所制得的C-Gr/PAN纳米纤维电极材料有较高的取向度。请参见图3,本实施例的Gr/PAN复合导电纳米纤维膜采用如图所示的静电纺丝装置,其包括供液装置(未图示)、注射器1、至少两个高压电源2、射流控制装置3以及接收装置4,所述注射器1与供液装置连接,所述注射器1上设有针11头,所述针头11和接受装置4分别连接其中一个所述高压电源2的正极22和负极21,所述接收装置4为平行放置的两根导电铜丝,所述射流控制装置3设置在所述接收装置4和针头11之间,且所述射流控制装置3与至少一个所述高压电源2的正极22连接。在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有序碳基复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、提供取向复合导电纳米纤维膜;S2、将所述取向复合导电纳米纤维膜进行干燥后,在1~5℃/min的升温速率下升温至250~350℃进行预氧化;S3、将预氧化后的纤维膜在1~5℃/min的升温速率下升温至1000~1200℃下进行碳化,得到所述有序碳基复合电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种有序碳基复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、提供取向复合导电纳米纤维膜;S2、将所述取向复合导电纳米纤维膜进行干燥后,在1~5℃/min的升温速率下升温至250~350℃进行预氧化;S3、将预氧化后的纤维膜在1~5℃/min的升温速率下升温至1000~1200℃下进行碳化,得到所述有序碳基复合电极材料。2.如权利要求1所述的有序碳基复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,在所述干燥过程中,温度为常温,干燥时间为24h。3.如权利要求1所述的有序碳基复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,在所述预氧化过程中,升温速率为2℃/min。4.如权利要求3所述的有序碳基复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,升温至280℃进行所述预氧化,并在280℃下保温1h。5.如权利要求1所述的有序碳基复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述碳化过程在保护性气氛...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐岚方月宋岩华
申请(专利权)人:南通纺织丝绸产业技术研究院苏州大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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