一种盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸乙酯的检测方法技术

本发明专利技术属于药物化学分析领域，具体地说，涉及一种盐酸法舒地尔中5‑异喹啉磺酸乙酯的检测方法。所述的方法为采用高效液相色谱‑质谱系统，分别将5‑异喹啉磺酸乙酯对照品溶液和盐酸法舒地尔供试品溶液进行检测。本发明专利技术的检测方法首先采用高效液相色谱法进行组分的分离，该色谱条件能够确定盐酸法舒地尔供试品溶液中5‑异喹啉磺酸乙酯色谱峰的位置，并将5‑异喹啉磺酸乙酯色谱峰与相邻的其他组分的色谱峰有效分离开来，且运行时间短；然后采用本发明专利技术的质谱条件进行三重四极杆质谱进行定量，其能够检测到ppm级别的5‑异喹啉磺酸乙酯，定量限可达ng/ml水平，因而能够对盐酸法舒地尔中的5‑异喹啉磺酸乙酯进行有效控制。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸乙酯的检测方法
本专利技术属于药物化学分析领域，具体地说，涉及一种盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸乙酯的检测方法。
技术介绍
盐酸法舒地尔是一种新型异喹啉磺胺类衍生物，能够通过增加肌球蛋白轻链磷酸酶的活性扩张血管，降低内皮细胞的张力，改善脑组织微循环，保护缺血脑组织，同时可拮抗炎症因子，保护神经抗凋亡，促进神经再生。盐酸法舒地尔及其注射液于2004年在中国上市，主要用于蛛网膜下腔出血后脑血管痉挛等引起的缺血性脑血管疾病症状的改善。杂质控制是药品质量控制的重要内容之一，药品中的杂质是否能被全面准确地控制，直接关系到药品的质量的可控性与安全性。因此，规范地进行杂质研究，并将其控制在一个安全、合理的限度范围内，对药物的临床安全具有重要的意义。盐酸法舒地尔的合成路线会生成多种杂质，5-异喹啉磺酸乙酯是其中具有基因毒性作用的杂质，其可能在生产过程中传递到盐酸法舒地尔成品中，为保证产品的安全性和可靠性，需要对其进行相应的控制和检测。基因毒性杂质一般允许的含量限度很低，在ppm的水平，通常的检测方法难以达到检测限和定量限。目前，针对盐酸法舒地尔中杂质的检测通常是对一般物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测盐酸法舒地尔中5‑异喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述的方法为采用高效液相色谱‑质谱系统，分别将5‑异喹啉磺酸乙酯对照品溶液和盐酸法舒地尔供试品溶液进行检测。

【技术特征摘要】
1.一种检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述的方法为采用高效液相色谱-质谱系统，分别将5-异喹啉磺酸乙酯对照品溶液和盐酸法舒地尔供试品溶液进行检测。2.根据权利要求1所述的检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：1)取5-异喹啉磺酸乙酯的对照品，制备对照品溶液，用高效液相色谱-质谱系统进行检测，得到标准曲线；2)取待检的盐酸法舒地尔样品，制备供试品溶液，用高效液相色谱-质谱系统进行检测；3)计算供试品溶液中5-异喹啉磺酸乙酯的峰面积，代入标准曲线方程，计算盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸乙酯的含量。3.根据权利要求2所述的检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱-质谱系统中，高效液相色谱条件中采用梯度洗脱的方式；流动相为A：0.1％甲酸-水溶液，B：0.1％甲酸-乙腈；优选，所述的梯度洗脱采用如下洗脱程序进行：0.01min，流动相A相所占的体积比为98％，流动相B相所占的体积比为2％；0.1min，流动相A相所占的体积比为98％，流动相B相所占的体积比为2％；1.3min，流动相A相所占的体积比为2％，流动相B相所占的体积比为98％；1.79min，流动相A相所占的体积比为2％，流动相B相所占的体积比为98％；1.8min，流动相A相所占的体积比为98％，流动相B相所占的体积比为2％；2.3min，流动相A相所占的体积比为98％，流动相B相所占的体积比为2％。4.根据权利要求1-3任意一项所述的检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱-质谱系统中，质谱为三重四极杆质谱，质谱条件为：离子模式为ESI+；一级质谱离子Q1为母离子m/z238.2；二级质谱离子Q3为定量离子m/z210.2。5.根据权利要求4所述的检测盐酸法舒...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宁，陈云建，刘世成，李剑峰，高宏涛，
申请(专利权)人：昆药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53