一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法技术

本发明专利技术涉及一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法，包括步骤：S11:准备一台配有紫外检测器和色谱柱的高效液相色谱仪，设置流动相参数为乙腈/纯水=65/35的等度洗脱，柱温30℃，紫外检测器波长235nm；S12:将乙腈与纯水按体积比65/35混合得流动相；S13:分别取对苯二酚、二苯砜、4,4’‑二氟二苯甲酮的标准品，用流动相配制成不同浓度的标准品样品；S14:取已知质量的待测物用流动相稀释成待测溶液样品；S15:待仪器稳定后进样分析，出峰次序为对苯二酚、二苯砜和4，4‑二氟二苯甲酮，记录各吸收峰；S16:拟合吸收峰面积和标准品溶液的浓度‑吸光度标准曲线，利用峰面积和稀释倍数计算出该待测物中所含对苯二酚、二苯砜、4,4’‑二氟二苯甲酮三种物质的含量。该方法快捷、重复性好。

【技术实现步骤摘要】
一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法
本专利技术涉及一种化学分析方法，尤其是一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法。
技术介绍
聚醚醚酮(PolyetherEtherKetone，简称PEEK树脂)，即PEEK是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类结晶高分子材料，熔点334℃，软化点168℃，拉伸强度132～148MPa，可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料。由于聚醚醚酮PEEK具有优良的综合性能，在许多特殊领域可以替代金属、陶瓷等传统材料。该塑料的耐高温、自润滑、耐磨损和抗疲劳等特性，使之成为当今最热门的高性能工程塑料之一，它主要应用于航空航天、汽车工业、电子电气和医疗器械等领域。PEEK是由4,4‘-二氟二苯甲酮与对苯二酚在碱金属碳酸盐存在下，以二苯砜作溶剂进行缩合反应制得。简单的PEEK合成如下：工业生产或实验室中合成PEEK的反应过程结束后，往往需要对该合成PEEK的反应体系中的组分进行定量检测分析，计算反应的收率，并测定聚合物PEEK的分子量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法,其包括对反应体系中对苯二酚、二苯砜和4，4‑二氟二苯甲酮含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法的操作步骤为：S11:准备一台配有紫外检测器和色谱柱的高效液相色谱仪，调节进样量为5μL，设置流动相参数为乙腈/纯水=65/35的等度洗脱，设置流速1.0mL/min，柱温30℃，紫外检测器波长235nm；S12:将乙腈与纯水按体积比65/35混合配制流动相；S13:分别取适量对苯二酚、二苯砜、4,4’‑二氟二苯甲酮的标准品，用流动相配制成不同浓度的标准品溶液样品待用，用以获得浓度‑吸光度标准曲线；S14:取已知质量的待测物，用流动相按照一定稀释倍数稀...

【技术特征摘要】
1.一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法,其包括对反应体系中对苯二酚、二苯砜和4，4-二氟二苯甲酮含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法的操作步骤为：S11:准备一台配有紫外检测器和色谱柱的高效液相色谱仪，调节进样量为5μL，设置流动相参数为乙腈/纯水=65/35的等度洗脱，设置流速1.0mL/min，柱温30℃，紫外检测器波长235nm；S12:将乙腈与纯水按体积比65/35混合配制流动相；S13:分别取适量对苯二酚、二苯砜、4,4’-二氟二苯甲酮的标准品，用流动相配制成不同浓度的标准品溶液样品待用，用以获得浓度-吸光度标准曲线；S14:取已知质量的待测物，用流动相按照一定稀释倍数稀释成待测溶液样品，过滤后待用；S15:设定序列参数，待高效液相色谱仪稳定后进样分析，待测溶液样品的出峰次序依次为对苯二酚、二苯砜和4，4-二氟二苯甲酮，紫外检测器记录各吸收峰；S16:拟合待测溶液样品吸收峰面积和标准品溶液样品的浓度-吸光度标准曲线，利用峰面积和稀释倍数分别计算出该待测物中所含对苯二酚、二苯砜、4,4’-二氟二苯甲酮三种物质的含量。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，所述色谱柱为C18反相柱。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，步骤S13中，所述标准品溶液样品浓度包括5mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L和500mg/L。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，步骤S14中，取4g±0.2g的待测物，用流动相定容到100mL的容量瓶中，制成待测溶液样品，有机滤膜过滤待用。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，还包括对反应体系中合成的PEEK分子量的检测方法，所述检测方法的操作步骤为：S21:准备一台配有示差检测器和...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵经纬，刘红艳，徐伟国，信勇，
申请(专利权)人：九江天赐高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36