The invention discloses a synthesis method of epoxy-terminated polyether. The self-made solid acid zinc (ClO4) 2 or Al (ClO4) 3 is used as catalyst, the polyether and epichlorohydrin are first opened in a microchannel reactor, then the crude product is obtained by closed-loop reaction in the presence of solid alkali, and the crude product is refined to obtain the epoxy-terminated polyether. The invention has the characteristics of high selectivity, short reaction time, less side reactions and less amount of epichlorohydrin.
【技术实现步骤摘要】
一种环氧基封端聚醚的合成方法
本专利技术涉及有机化合物合成
，具体涉及一种环氧基封端聚醚的合成方法。
技术介绍
环氧基封端聚醚可以和氨基原油直接反应制作氨基硅油，制成的成品水溶液极其稳定，配伍性极好，主要用于织物的防皱、柔软、防污、抗静电、防缩的后整理剂及用于涂料的添加剂改进同种或异种涂料的再涂性，改进涂料的耐沸水、耐过热蒸汽性、耐划伤性等。可以用于环氧树脂稀释剂、催化剂、交联剂及链转移剂、氯化物稳定剂、织物整理剂和改性硅油等，是合成各种表面活性剂的重要中间体。目前，环氧基封端聚醚方法主要有以下两种：(1)一步法，即相转移法：以聚醚和环氧丙烷为原料，在相转移催化剂和氢氧化钠或者氢氧化钾等碱的固体或者溶液存在下反应直接生产目标产物。该方法在合成过程中，环氧氯丙烷容易在碱性条件下发生开环聚合副反应，导致反应效率低，产品中齐聚物较多，产品颜色容易加深。(2)两步法：以聚醚和环氧氯丙烷为原料，在酸催化剂(如浓硫酸、三氟化硼乙醚、无水四氯化锡、二氯化亚锡和氯化铝等)的存在下先进行开环反应得到氯醇中间体，然后使用氯醇中间体在碱性环境下进行闭环反应脱除氯化氢反应，得到目标...
【技术保护点】
1.一种环氧基封端聚醚的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将定量的固体酸催化剂加入到聚醚中，常温下搅拌30mim～1h得到原料1；将原料1和环氧氯丙烷分别通过柱塞泵以一定的比例并流连续进入微通道反应器在40～80℃下进行开环反应，在微通道反应器中停留时间为5～30s，连续收集反应液得到α‑氯醇半成品；(2)将步骤(1)中收集到的α‑氯醇半成品中加入定量的固体碱在30～45℃下进行闭环反应2～3h，得到环氧封端的粗产品。(3)将步骤(2)中的粗产品经过滤除盐后，加入中和剂中和，再加入吸附剂，精制得到目标成品。
【技术特征摘要】
1.一种环氧基封端聚醚的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将定量的固体酸催化剂加入到聚醚中，常温下搅拌30mim～1h得到原料1；将原料1和环氧氯丙烷分别通过柱塞泵以一定的比例并流连续进入微通道反应器在40～80℃下进行开环反应，在微通道反应器中停留时间为5～30s，连续收集反应液得到α-氯醇半成品；(2)将步骤(1)中收集到的α-氯醇半成品中加入定量的固体碱在30～45℃下进行闭环反应2～3h，得到环氧封端的粗产品。(3)将步骤(2)中的粗产品经过滤除盐后，加入中和剂中和，再加入吸附剂，精制得到目标成品。2.根据权利要求1所述的一种环氧基封端聚醚的合成方法，其特征在于：步骤(1)中的述聚醚的分子量为200～3000，其具有以下结构：RO(C2H4O)n(C3H6O)mH，其中R为甲基、乙基、丙烯基或丁基等基团，n为4～68，m为3～50。3.根据权利要求1所述的一种环氧基封端聚醚的合成方法，其特征在于：所述环氧封端聚醚的分子量为200～3000，具有以下结构：其中R为甲基、丙烯基或丁基等基团，n为4～68，m为3～50。4.根据权利要求1-3所述的一种环氧基封端聚醚的合成方法，其特征在于：固体酸催化剂为Zn(ClO4)2或Al(ClO4)3，其通过以下方法制备：将ZnCl2或AlCl3置于蒸馏水中溶解，逐滴滴加NaOH水溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：房连顺，董晓红，陆国玲，管丹，
申请(专利权)人：扬州晨化新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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