一种混合型大分子含磷阻燃剂的制备方法技术

一种混合型大分子含磷阻燃剂的制备方法，属于阻燃材料的生产技术领域。包括如下步骤：S1、将三氯氧磷和催化剂置于反应釜中，以N2置换反应釜内空气后，搅拌均匀，再将缩水甘油醚投入反应釜中，在50～110℃反应4～8h，之后冷却至室温；S2、向反应釜内通入氧化烯烃进行反应，通过控制进料速度使反应釜内温度升高并维持在50～100℃、压力升高并维持在0.1～0.5 Mpa；S3、中途取样，待产品酸值低于0.5 mgKOH/g时，停止通入氧化烯烃，继续反应至反应釜内压力下降至恒压时，再经2h老化后，脱除低沸物，得粗产物；S4、用碱液洗至中性，用蒸馏水洗涤、负压脱水得产品。本发明专利技术的阻燃剂制备工艺简单、反应条件温和、高产率以及低成本，应用于产品中磷和氯迁移率低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于阻燃材料的生产，具体涉及一种混合型大分子含磷阻燃剂的生产工艺。

技术介绍

1、 磷酸酯类阻燃剂，由于其价格低廉、资源丰富，广泛应用于塑料泡沫加工过程。目前市场上的磷酸酯类阻燃剂多属于单磷酸酯液体添加型阻燃剂，如三氯乙基磷酸酯（tcep）、 三氯异丙基磷酸酯（tcpp）等，其存在分子量小、分解温度低、热稳定性差、易迁移，因此在应用过程中易挥发、分解，致使制品的性能受到较大影响。

2、大分子磷酸酯克服了单磷酸酯的不足，其分子量较大，具有迁移率低、耐水解、低雾化、低黄芯等特点，近年来逐渐成为阻燃剂领域的研究热点。

3、目前研究热点的大分子含磷阻燃剂多为聚合型阻燃剂或单体大分子阻燃剂，如专利cn115960330a提供一种聚合型大分子阻燃剂及其制备方法，将甲基膦酸二甲酯与乙二醇依次进行酯交换和缩聚反应得到聚甲基磷酸乙二醇酯低聚物，然后将聚甲基磷酸乙二醇酯低聚物与二苯甲烷二异氰酸酯碳化二亚胺进行缩合反应，制得重均分子量为5900～20000聚合型大分子阻燃剂。

4、专利cn102627771a公开了一种季戊四醇二磷酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种混合型大分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种混合型大分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述三氯氧磷和缩水甘油醚的投料摩尔比为（1～4）：1。

3.根据权利要求1所述的一种混合型大分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述缩水甘油醚是1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、三乙二醇二缩水甘油醚、二丙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、丙氧基甘油...

【技术特征摘要】

1.一种混合型大分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种混合型大分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述三氯氧磷和缩水甘油醚的投料摩尔比为（1～4）：1。

3.根据权利要求1所述的一种混合型大分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤s1中所述缩水甘油醚是1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、三乙二醇二缩水甘油醚、二丙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、丙氧基甘油三缩水...

【专利技术属性】
技术研发人员：汲方奎，吕志锋，贾正仁，房连顺，董晓红，毕继辉，
申请(专利权)人：扬州晨化新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：