The invention belongs to the field of pesticides, and discloses a crystal of glutamate phosphonic acid hydrate and a preparation method thereof. The purified glutamate phosphonic acid hydrate crystal of the invention is a purified glutamate phosphonic acid monohydrate crystal, and the hydrate crystal is 2.
【技术实现步骤摘要】
一种精草铵膦酸水合物晶体及其制备方法
本专利技术属于农药领域,具体涉及一种精草铵膦酸水合物晶体及其制备方法。
技术介绍
精草铵膦是一种高效、低毒、广谱的非选择性除草剂,广泛用于防除一年生和多年生双子叶及禾本科杂草。精草铵膦的化学名称:4-[羟基(甲基)膦酰基]-L-高丙氨酸;CAS号:[35597-44-5];其分子式为:C5H12NO4P,分子量:181.1;结构式为:本领域技术人员都知道,药物的多晶型已经成为药物研究过程和药品生产质量控制及检测过程中必不可少的重要组成部分。同一药物晶型不同,其生物利用度可能差异显著。同一种药物,某些晶型可能比其它晶型具备更高的生物活性。对药物多晶形的研究有助于提高生物利用度,有助于药物制剂工艺参数的确定,从而提高药品生产质量。目前,关于精草铵膦酸的晶型研究,专利CN103827127B(草铵膦P游离酸的制造方法)公开了精草铵膦酸及精草铵膦酸水合物的制备方法,其说明书中公开了精草铵膦酸无水形式和水合物形式,其中无水形式的最显著的X-射线粉末衍射峰2θ角度分别为:16.14°、17.60°、18.82°、19.28°、19.52° ...
【技术保护点】
1.一种精草铵膦酸水合物晶体,其特征在于,所述精草铵膦酸水合物晶体含有一个结晶水,其分子式为:C5H12NO4P·H2O,结构式如式(Ⅰ)所示:
【技术特征摘要】
1.一种精草铵膦酸水合物晶体,其特征在于,所述精草铵膦酸水合物晶体含有一个结晶水,其分子式为:C5H12NO4P·H2O,结构式如式(Ⅰ)所示:所述精草铵膦酸水合物晶体以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射谱图在2θ=14.67°、17.17°、20.83°、22.23°、22.43°、23.12°、25.99°、27.66°、30.68°、34.69°、41.34°处显示有特征衍射峰;DSC差式扫描量热谱图在132℃处有吸热峰,红外光谱谱图在3475cm-1,3191cm-1,3023cm-1,2666cm-1,2613cm-1,2567cm-1,2486cm-1,2069cm-1,1706cm-1,1619cm-1,1536cm-1处有特征吸收峰。2.一种如权利要求1所述精草铵膦酸水合物晶体的制备方法,其特征在于,具体步骤为:将精草铵膦酸盐酸盐(Ⅱ)加入溶剂中,升温至50-80℃,搅拌使全部溶解;降温至25-30℃,添加碱或环氧化物之后,搅拌均匀,降温至-10-10℃,搅拌2-5小时进行结晶,过滤,用少量醇洗涤,干燥,得到精草铵膦酸水合物晶体(Ⅰ)。3.根据权利要求2所述的一种精草铵膦酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:董文凯,柴洪伟,解银萍,李磊,韩金涛,刘军,王滢秀,徐玉梅,左伯军,李旭坤,
申请(专利权)人:山东省农药科学研究院,
类型:发明
国别省市:山东,37
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