The invention discloses a photocatalytic oxidation synthesis method of diphenyl methanol ester, which is characterized by taking diphenyl methanol and carboxylic acid as reaction substrates, using 2,3 dichloro 5,6 dinitrile 1,4 benzoquinone (DQ) and tert-butyl nitrite (TBN) as catalysts, using oxygen as oxidant, in the presence of 3A or 4A molecular sieves, the reaction substrates are merged in 1,2 dichloroethane solvent at room temperature and atmospheric pressure. The reaction is carried out under blue light irradiation, and the diphenylmethanol esters are separated and treated after the reaction. The invention replaces the traditional heating reaction with light reaction, which can save energy, and uses oxygen as oxidant to make the reaction green.
【技术实现步骤摘要】
一种二苯甲醇酯的光催化氧化合成方法
本专利技术涉及一种二苯甲醇酯的光催化氧化合成方法。
技术介绍
二苯甲醇酯是一类重要的化合物，这类化合物可以作为多种反应的原料，用于合成各种各样的产物。鉴于二苯甲醇酯类化合物的重要作用，其合成方法的探索也在不断进行中。传统的，可以二苯甲醇为原料，经催化酯化反应合成二苯甲醇酯类化合物。但二苯甲醇本身的制备也比较复杂，所以近来以比较便宜易得的二苯甲烷为原料，直接一步反应制备二苯甲醇酯类化合物引起了人们的关注。文献(ChemSusChem2012,5:2143)报道了以化学计量的2,3-二氯-5,6-二腈基-1,4-苯醌(DDQ)为氧化剂，在二氯乙烷溶剂中，100度下二苯甲烷和羧酸化合物发生氧化C-O键偶联反应制备二苯甲醇酯类化合物的反应；同时为了减少DDQ用量，该文献将DDQ改成催化量使用，但需要以5当量的MnO2作为氧化剂，毫无疑问大量MnO2的使用对环境不利；文献(TetrahedronLett.2011,52:4303)报道了以二苯甲烷和二乙酸碘苯为原料，以0.2当量的I2和0.2当量的对甲基苯磺酰胺为催化剂催化合成二苯甲醇醋酸...
【技术保护点】
1.一种二苯甲醇酯的光催化氧化合成方法，其特征在于：以二苯甲醇和羧酸为反应底物，以2,3‑二氯‑5,6‑二腈基‑1,4‑苯醌(DDQ)和亚硝酸叔丁酯(TBN)为催化剂，以氧气为氧化剂，在3A或者4A分子筛的存在下，反应底物在1,2‑二氯乙烷溶剂中，常温常压并在蓝光照射条件下进行反应，反应结束后经分离处理得到所述的二苯甲醇酯类化合物；所述羧酸的结构式如式(II)所示，对应得到的产物二苯甲醇酯类化合物的结构式如式(I)所示；
【技术特征摘要】
1.一种二苯甲醇酯的光催化氧化合成方法，其特征在于：以二苯甲醇和羧酸为反应底物，以2,3-二氯-5,6-二腈基-1,4-苯醌(DDQ)和亚硝酸叔丁酯(TBN)为催化剂，以氧气为氧化剂，在3A或者4A分子筛的存在下，反应底物在1,2-二氯乙烷溶剂中，常温常压并在蓝光照射条件下进行反应，反应结束后经分离处理得到所述的二苯甲醇酯类化合物；所述羧酸的结构式如式(II)所示，对应得到的产物二苯甲醇酯类化合物的结构式如式(I)所示；式(I)或式(II)中，R为C1～C8烷基、苯基或取代的苯基；所述的取代的苯基是指苯环上的氢被一个或多个取代基取代，所述的取代基选自下列之一：卤素、C1～C4烷基和C1-C4的烷氧基；优选R为甲基、异丙基、苯基、氯代苯基或甲基取代苯基。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应底物二苯甲烷和羧酸的物质的量比为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈振陆，赵雅静，潘得成，李美超，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。