一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法技术

本发明专利技术公开了一种FIB‑TIMS测量含铀微粒的同位素比的方法，解决了现有技术存在的流程复杂、耗时长，样品易损失，结果精密度差等问题。首先，通过聚焦离子束的SEM和EDS功能鉴定、定位含铀微粒；然后，通过聚焦离子束的微操作臂控制钨针将含铀微粒转移至铼灯丝上，通过离子束沉积技术将含铀微粒焊接固定在铼灯丝上，最后，再利用热电离质谱对含铀微粒的同位素比进行测量。该方法将含铀微粒样品固定在铼灯丝表面，可直接对含铀微粒的固体样品进行分析，前处理方法简单快捷，稳定可靠，对样品的利用率高，避免了试剂污染和样品损失，且分析结果的准确度和精密度高，可分析包括

【技术实现步骤摘要】
一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法
本专利技术属于核监控及核环境分析领域，具体涉及一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法。
技术介绍
国际原子能组织（InternationalAtomicEnergyAgency,IAEA）核保障体系的完善和强化源于上世纪提出的“93+2”计划，该计划致力于通过强化环境取样分析来提高现有核保障措施的有效性。作为该体系的一项重要措施，环境擦拭样品的微粒分析一直是研究和应用的重点。微粒分析可提供更加精准和详细的信息，通过对擦拭样品中粒径为微米级或亚微米级的单个粒子进行测量和分析,提供的是这些含铀微粒中的同位素比,从而避免环境本底的稀释作用，在揭示目标核设施过去和现在的核活动特征方面尤其有用。随着国际局势的日益严峻，IAEA除了要求给出主同位素比235U/238U（精密度优于5%）以外，还要求给出234U/238U、236U/238U的测量结果。含铀微粒的同位素比的分析流程包括微粒的回收、鉴定、定位、转移和同位素分析等步骤。现阶段最常用的方法包括二次离子质谱法（SecondaryIonMassSpectrometry,SIMS）、激光烧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种FIB‑TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、将包含含铀微粒的样品经过分散剂超声分散，并将分散后的样品通过移液器转移至载片上；步骤二、将步骤一中的载片和铼灯丝放置在聚焦离子束仪器的样品台表面，通过聚焦离子束的SEM功能寻找载体片上的微粒对微粒进行定位，再通过聚焦离子束的EDS功能对定位后的微粒进行元素组成的鉴定，确定含铀微粒；步骤三、通过FIB的微操作臂控制钨针将单个含铀微粒转移至铼灯丝的表面居中位置，含铀微粒通过离子沉积方法与铼灯丝表面焊接固定；步骤四，将铼灯丝焊接在灯丝支架上，并整体装入在热电离质谱的样品盘，通过热电离质谱法和信号接收器对含铀微粒的同位...

【技术特征摘要】
1.一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、将包含含铀微粒的样品经过分散剂超声分散，并将分散后的样品通过移液器转移至载片上；步骤二、将步骤一中的载片和铼灯丝放置在聚焦离子束仪器的样品台表面，通过聚焦离子束的SEM功能寻找载体片上的微粒对微粒进行定位，再通过聚焦离子束的EDS功能对定位后的微粒进行元素组成的鉴定，确定含铀微粒；步骤三、通过FIB的微操作臂控制钨针将单个含铀微粒转移至铼灯丝的表面居中位置，含铀微粒通过离子沉积方法与铼灯丝表面焊接固定；步骤四，将铼灯丝焊接在灯丝支架上，并整体装入在热电离质谱的样品盘，通过热电离质谱法和信号接收器对含铀微粒的同位素比进行测量。2.根据权利要求1所述的一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于步骤二中聚焦离子束仪器的样品台表面粘贴有一层双面导电胶，承载含铀微粒的载片和铼灯丝与导电胶的上表面进行粘贴。3.根据权利要求2所述的一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于所述双面导电胶带为炭胶。4.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊鹏辉，王丽萍，孟宪东，张凌，吴昊曦，许杰，陈禄敏，秦震，魏兴俭，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51