贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法及贞芪扶正制剂的检测方法技术

本发明专利技术涉及红外检测领域，特别涉及贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法及贞芪扶正制剂近的检测方法。本发明专利技术建立贞芪扶正颗粒成品中红景天苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、黄芪甲苷、水分指标NIR模型，无需繁琐的样品处理，可快速预测贞芪扶正颗粒各指标含量，预测结果较为准确，且能够满足生产中贞芪扶正颗粒样品检测需求。本发明专利技术建立的方法，不仅缩短了贞芪扶正颗粒的检测周期、减少了耗材使用、降低了检测成本，而且能够实现现场分析。后续将进一步增加样本数量，扩大样本的覆盖范围，可以建立更加稳定的模型，为贞芪扶正颗粒质量控制提供快速、高效的检测方法。

【技术实现步骤摘要】
贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法及贞芪扶正制剂的检测方法
本专利技术涉及红外检测领域，特别涉及贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法及贞芪扶正制剂的检测方法。
技术介绍
贞芪扶正由女贞子及黄芪两味药材组成，收载于《中药成方制剂》(第20册)，具有提高人体免疫力，保护骨髓及肾上腺皮质的功能。大量的药学研究和临床应用已经证明其可作为癌症辅助放化疗的“明星”药物。近红外(NIR)光谱技术作为一种快速无损的绿色分析技术，具有快速分析、样品处理简单、无需消耗试剂等特点。近年来，近红外光谱技术作为一种间接分析技术，已经陆续用于药效成分的含量测定、制药过程的在线检测和监控、天然药物鉴别、中药材的产地鉴别等。将近红外光谱技术应用于贞芪扶正颗粒的质量快速检测，从而保证产品质量的安全性、稳定性和有效性，达到快速、高效质量控制的目的。目前，主要是采用高效液相色谱法增加对某种单一成分含量测定的方法来提高贞芪扶正颗粒的质量标准。但传统高效液相色谱法检测耗时耗力、样品处理复杂、成本高。因此，提供一种基于主成分分析的贞芪扶正制剂多指标快速检测方法具有重要的现实意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法及贞芪扶正制剂的检测方法。该检测方法快速分析、样品处理简单、无需消耗试剂、绿色环保。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法，取贞芪扶正制剂粉碎后过筛，以红景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷和水分作为关键质控指标，分别经高效液相色谱检测和近红外光谱检测，获得相应的参比方法的检测结果和近红外光谱结果，经偏最小二乘法获得贞芪扶正制剂近红外定量校正模型。在本专利技术的一些具体实施方案中，红景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：色谱柱：C18色谱柱；流动相：甲醇(A)-水(B)，梯度洗脱；检测器为SPD，毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为210～300nm，特女贞苷的检测波长210～300nm，红景天苷的检测波长230～350nm；流速为0.5～1.5mL·min-1，进样量为2～15μl，柱温20～40℃，所述梯度洗脱按照如下进行：在本专利技术的另一些具体实施方案中，黄芪甲苷含量采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：流动相为甲醇和水(80：20)，检测器为ELSD，漂移管的温度为55～85℃，载气流速：0.5～2.5L.min-1，增益值为6～10。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述高效液相色谱检测中对照品溶液的制备方法为：分别取特女贞苷、红景天苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品，加甲醇分别制成浓度为0.2mg/ml、0.1mg/ml、0.05mg/ml的混合对照品溶液，过滤，即得；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成浓度为0.1mg/ml的对照品溶液，过滤，即得。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述高效液相色谱检测中供试品溶液的制备方法为：取贞芪扶正制剂粉碎，加入50～100％甲醇，超声处理，过滤，收集滤液，即得。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述超声处理为于200W，40kHz超声处理20～60min。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述近红外光谱检测包括光谱采集、光谱预处理的步骤；所述光谱采集为：取贞芪扶正制剂粉碎，在25℃±5℃条件下，采用漫反射内置光源采集近红外光谱，以空气为参比背景，扫描次数为200～400，光谱范围1100～2300nm，波长增量1～2nm。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述光谱预处理为：采用一阶导数9点平滑法(Savitzky-Golay)对原始光谱进行预处理，消除颜色差别等因素引起的光谱基线偏移和漂移。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述获得贞芪扶正制剂近红外定量校正模型具体为：采用偏最小二乘法、交叉-验证法，用Unscrambler定量分析软件，将预处理后的光谱数据与样品HPLC含量数据关联，建立各指标的校正模型。在本专利技术的一些具体实施方案中，采用光谱影响值Leverage和化学值误差Residual进行统计量检验，剔除NIR光谱与各指标测定结果的异常值，并根据模型主要参数：内外部验证决定系数(R2)、校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)获得各指标的近红外定量校正模型。在本专利技术的一些具体实施方案中，红景天苷的近红外定量校正模型中，内部验证直线方法为Y＝0.9854X+0.0437，外部验证直线方程为Y＝0.8135X+0.5508，其中X为化验值，Y为预测值，内部验证决定系数R2＝0.9927，外部验证决定系数R2＝0.9079，RMSEC＝0.0643，RMSEP＝0.2237；毛蕊异黄酮葡萄糖苷的近红外定量校正模型中，内部验证直线方法为Y＝0.9536X+0.0290，外部验证直线方程为Y＝0.8766X+0.0776，内部验证决定系数R2＝0.9765，外部验证决定系数R2＝0.9268，RMSEC＝0.0421，RMSEP＝0.0734；特女贞苷的近红外定量校正模型中，内部验证直线方法为Y＝0.9886X+0.1775，外部验证直线方程为Y＝0.8629X+2.1798，内部验证决定系数R2＝0.9943，外部验证决定系数R2＝0.9237，RMSEC＝0.4166，RMSEP＝1.4944；黄芪甲苷的近红外定量校正模型中，内部验证直线方法为Y＝0.9784X+0.0417，外部验证直线方程为Y＝0.8499X+0.2856，内部验证决定系数R2＝0.9891，外部验证决定系数R2＝0.9165，RMSEC＝0.0544，RMSEP＝0.1480；水分的近红外定量校正模型中，内部验证直线方法为Y＝0.9944X+0.0048，外部验证直线方程为Y＝0.7926X+0.1794，内部验证决定系数R2＝0.9972，外部验证决定系数R2＝0.9233，RMSEC＝0.0065，RMSEP＝0.0339。在上述技术方案的基础上，本专利技术还提供了一种贞芪扶正制剂的检测方法，按照所述的构建方法获得贞芪扶正制剂近红外定量校正模型，将贞芪扶正制剂待测样品的近红外光谱数据导入所述贞芪扶正制剂近红外定量校正模型，获得所述待测样品中景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷和水分的含量。本专利技术利用AOTF-NIR技术，建立贞芪扶正颗粒成品中红景天苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、黄芪甲苷和水分指标NIR模型，无需繁琐的样品处理，可快速预测贞芪扶正颗粒各指标含量，预测结果较为准确，且能够满足生产中贞芪扶正颗粒样品检测需求。本研究建立的方法，不仅缩短了测贞芪扶正颗粒的检测周期、减少了耗材使用、降低了检测成本，而且能够实现现场分析。后续将进一步增加样本数量，扩大样本的覆盖范围，可以建立更加稳定的模型，为贞芪扶正颗粒质量控制提供快速、高效的检测方法。本专利技术建立的模型预测精度高，准确度高(各定量校正模型决定系数R2均大于0.9，并且外部验证偏差较小，即说明预测精度高，准确度高。)满足实际生产中定量分析的要求；该方法与传统药典方法相比，在保证准确度的基础上，大大提高了分析效率，可以快速、高效地对产品质量进行控制，从而有利于保证产品质量的安全性、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法，其特征在于，取贞芪扶正制剂粉碎后过筛，以红景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷和水分作为关键质控指标，分别经高效液相色谱检测和近红外光谱检测，获得相应的高效液相色谱检测结果和近红外光谱结果，经偏最小二乘法获得贞芪扶正制剂近红外定量校正模型。

【技术特征摘要】
1.一种贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法，其特征在于，取贞芪扶正制剂粉碎后过筛，以红景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷和水分作为关键质控指标，分别经高效液相色谱检测和近红外光谱检测，获得相应的高效液相色谱检测结果和近红外光谱结果，经偏最小二乘法获得贞芪扶正制剂近红外定量校正模型。2.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，红景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：色谱柱：C18色谱柱；流动相：甲醇(A)-水(B)，梯度洗脱；检测器为SPD，毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为210～300nm，特女贞苷的检测波长210～300nm，红景天苷的检测波长230～350nm；流速为0.5～1.5mL·min-1，进样量为2～15μl，柱温20～40℃，所述梯度洗脱按照如下进行：3.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，黄芪甲苷含量采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：流动相为甲醇和水(80：20)，检测器为ELSD，漂移管的温度为55～85℃，载气流速：0.5～2.5Lmin-1，增益值为6～10。4.如权利要求2或3所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测中对照品溶液的制备方法为：分别取特女贞苷、红景天苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品，加甲醇分别制成浓度为0.2mg/ml、0.1mg/ml、0.05mg/ml的混合对照品溶液，过滤，即得；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成浓度为0.1mg/ml的对照品溶液，过滤，即得。5.如权利要求1至4任一项所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测中供试品溶液的制备方法为：取贞芪扶正制剂粉碎，加入50～100％甲醇，超声处理，过滤，收集滤液，即得。6.如权利要求1至5任一项所述的构建方法，其特征在于，所述近红外光谱检测包括光谱采集、光谱预处理的步骤；所述光谱采集为：取贞芪扶正制剂粉碎，在25℃±5℃条件下，采用漫反射内置光源采集近红外光谱，以空气为参比背景，扫描次数为200～400，光谱范围1100～2300nm，波长增量1～2nm。7.如权利要求6所述的构建方法，其特征在于，所述光谱预处理为：采用一阶导数9点平滑法对原始光谱进行预处理。8.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜文月，边雨，王美慧，徐杰，曲佳乐，姜国栋，陈泓，高陆，胡铭，
申请(专利权)人：吉林省现代中药工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22