一种4,4,4-三氟-1-丁醇的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种4,4,4‑三氟‑1‑丁醇的制备方法，包括以下步骤：A)在第一催化剂作用下，将3‑氯丙醇与3,4‑二氢吡喃进行加成反应，制备得到2‑(3‑氯丙氧基)四氢‑2H‑吡喃；B)在第二催化剂作用下，将卤代三氟甲烷与所述步骤A)得到的2‑(3‑氯丙氧基)四氢‑2H‑吡喃进行交叉偶联反应，得到2‑(4,4,4‑三氟丁氧基)四氢‑2H‑吡喃；C)在第三催化剂作用下，将所述步骤B)得到的2‑(4,4,4‑三氟丁氧基)四氢‑2H‑吡喃进行消除反应，得到4,4,4‑三氟‑1‑丁醇。本发明专利技术制备成本低廉，利于工业化；并且本发明专利技术工艺路线短，反应总收率较高，反应条件温和，产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种4,4,4-三氟-1-丁醇的制备方法
本专利技术属于有机氟精细化学品
，尤其涉及一种4,4,4-三氟-1-丁醇的制备方法。
技术介绍
4,4,4-三氟-1-丁醇是一种重要的含氟有机中间体，广发应用于半导体、液晶、医药领域。其作为半导体中间体，主要用于合成TCNQ衍生物；作为液晶材料中间体，主要用于合成联苯含氟烷基醚类液晶材料；应用于医药领域，主要用于合成一元胺氧化酶B的抑制剂、内酯和内酰胺类中区神经抑制剂、抗精神分裂症药物、免疫剂等。现有的4,4,4-三氟-1-丁醇的合成方法主要有以下几种：McBeeE.T.等人(CompoundsDerivedfrom3-Halo-1,1,1-trifluoropropane，J.Am.Chem.Soc.1950,72,5071-5073)以3-氯-1,1,1-三氟丙烷为原料，先与原甲酸乙酯合成4,4,4-三氟丁醛，再经氢化铝锂还原成4,4,4-三氟丁醇，该路线总收率37％，且使用的氢化铝锂价格昂贵。专利US2002/0095059以CFC113a为原料，在紫外照射下与烷基烯丙基醚经调聚反应生成不饱和卤代醛，再经硼氢化钠还原成不饱和卤代醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4,4,4‑三氟‑1‑丁醇的制备方法，包括以下步骤：A)在第一催化剂作用下，将3‑氯丙醇与3,4‑二氢吡喃进行加成反应，制备得到2‑(3‑氯丙氧基)四氢‑2H‑吡喃；所述第一催化剂为浓硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、乙烯基苯磺酸与二乙烯基苯的聚合物、Reillex 425盐酸盐和蒙脱土中的一种或几种；B)在第二催化剂作用下，将卤代三氟甲烷与所述步骤A)得到的2‑(3‑氯丙氧基)四氢‑2H‑吡喃进行交叉偶联反应，得到2‑(4,4,4‑三氟丁氧基)四氢‑2H‑吡喃；所述第二催化剂为金属钠；C)在第三催化剂作用下，将所述步骤B)得到的2‑(4,4,4‑三氟丁氧基)四氢‑2H‑吡喃进行消除反应，得到...

【技术特征摘要】
1.一种4,4,4-三氟-1-丁醇的制备方法，包括以下步骤：A)在第一催化剂作用下，将3-氯丙醇与3,4-二氢吡喃进行加成反应，制备得到2-(3-氯丙氧基)四氢-2H-吡喃；所述第一催化剂为浓硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、乙烯基苯磺酸与二乙烯基苯的聚合物、Reillex425盐酸盐和蒙脱土中的一种或几种；B)在第二催化剂作用下，将卤代三氟甲烷与所述步骤A)得到的2-(3-氯丙氧基)四氢-2H-吡喃进行交叉偶联反应，得到2-(4,4,4-三氟丁氧基)四氢-2H-吡喃；所述第二催化剂为金属钠；C)在第三催化剂作用下，将所述步骤B)得到的2-(4,4,4-三氟丁氧基)四氢-2H-吡喃进行消除反应，得到4,4,4-三氟-1-丁醇；所述第三催化剂为稀硫酸、稀盐酸、4-甲基苯磺酸吡啶和对甲苯磺酸中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂与3-氯丙醇的摩尔比为(1～10)：100。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-氯丙醇与3,4-二氢吡喃的摩尔比为1:(1～3)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王刚，彭智敏，刘斌，李军，李志鹏，苏万里，张振华，
申请(专利权)人：湖南有色郴州氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43