The invention relates to a method of synthesizing two fluoroethanol by using 2,2 two fluorine 1 chloroethane as raw material, in order to solve the problem of harsh reaction conditions, low yield and low purity in the existing technology. The method used 2,2 two fluorine 1 chloroethane and metal acetate as raw materials to react in the solvent to produce two fluoroethyl acetate, and then reacted with alcohol to produce two fluoroethanol under the action of sulfuric acid supported silica catalyst. The method has mild reaction conditions, high yield and high purity, and the catalyst can be reused for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种以2,2-二氟-1-氯乙烷为原料合成二氟乙醇的方法
本专利技术属于含氟精细化学品领域，具体涉及一种以2,2-二氟-1-氯乙烷为原料合成二氟乙醇的方法。
技术介绍
二氟乙醇作为一种重要的脂肪族含氟精细化学品，广泛应用于除草剂、杀虫剂、医药中间体、含氟聚合物、光学清洗剂、麻醉剂及取暖泵工作流体等领域。目前所报道的二氟乙醇的合成方法较多，但相对而言，以2,2-二氟-1-氯乙烷为原料合成二氟乙醇，具有投资小、成本低、方法简单、安全可靠等优势，因此受到越来越多的关注。WO2009040367公开了一种三步法合成二氟乙醇的方法。首先采用偏氟乙烯与HBr在紫外光照射下反应生成2,2-二氟-1-溴乙烷；再加入羧酸盐并在碱金属碘化物催化剂作用下生成含氟酯；然后在氢氧化钠作用下与甲醇发生酯交换反应生成二氟乙醇，二氟乙醇的收率87％，纯度96.3％。WO2013010985以2,2-二氟-1-氯乙烷为原料，先与甲酸或乙酸的碱金属盐在二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮溶剂中进行亲核取代生成二氟乙基甲酸酯或二氟乙基乙酸酯，再在醇和醋酸钾或甲酸钾等碱催化剂存在下进行酯交换反应生成二氟乙醇，蒸馏...
【技术保护点】
一种以2,2‑二氟‑1‑氯乙烷为原料合成二氟乙醇的方法，其特征在于：以2,2‑二氟‑1‑氯乙烷及金属醋酸盐为原料，在溶剂中先反应生成二氟乙基醋酸酯，再在硫酸负载二氧化硅催化剂作用下与醇发生酯交换反应生成二氟乙醇；所述溶剂选自乙酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N‑甲基吡咯烷酮和2‑吡咯烷酮中的一种或多种；溶剂与2,2‑二氟‑1‑氯乙烷的摩尔比为2～10:1；所述金属醋酸盐为醋酸钾或醋酸钠；金属醋酸盐与2,2‑二氟‑1‑氯乙烷的摩尔比为1～6:1；硫酸负载二氧化硅催化剂中硫酸负载量占催化剂质量的20～100％，二氧化硅选自Silicate‑1、柱层...
【技术特征摘要】
1.一种以2,2-二氟-1-氯乙烷为原料合成二氟乙醇的方法，其特征在于：以2,2-二氟-1-氯乙烷及金属醋酸盐为原料，在溶剂中先反应生成二氟乙基醋酸酯，再在硫酸负载二氧化硅催化剂作用下与醇发生酯交换反应生成二氟乙醇；所述溶剂选自乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮中的一种或多种；溶剂与2,2-二氟-1-氯乙烷的摩尔比为2～10:1；所述金属醋酸盐为醋酸钾或醋酸钠；金属醋酸盐与2,2-二氟-1-氯乙烷的摩尔比为1～6:1；硫酸负载二氧化硅催化剂中硫酸负载量占催化剂质量的20～100％，二氧化硅选自Silicate-1、柱层析SiO2及酸性硅溶胶中的一种或多种；醇选自甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：张前，杨建明，梅苏宁，惠丰，李亚妮，赵锋伟，余秦伟，王为强，袁俊，吕剑，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61
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