The invention discloses a production process of zero discharge of N cyanoethyl aniline. The process uses aniline and acrylonitrile as raw materials, adds catalyst and hydroquinone to synthesize N cyanoethyl aniline in water phase. After the reaction, excessive acrylonitrile is recovered at normal pressure, and the recovery is slowly cooled below 25 C, and the product is filtered and washed with a small amount of water. The mother liquor and washing water were collected as the bottom water for the next reaction. Catalysts and hydroquinone were added according to the residual amount of catalyst and hydroquinone in the mixed bottom water. The total amount of catalyst was equal to the first feed. The content of N-, N-, N-, N-dicyanoethylaniline was 98% and 1.5% respectively. No three wastes are discharged in the production process, and zero emission process is really achieved.
【技术实现步骤摘要】
一种N-氰乙基苯胺零排放生产工艺
本专利技术涉及N-氰乙基苯胺的生产工艺。
技术介绍
N-氰乙基苯胺属于一种重要的精细化工原料和中间体,可用于染料、农药等精细化工中间体的合成,例如:N_氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺、N-氰乙基-N-苄基苯胺、N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺、N-氰乙基-N-乙基苯胺等产品合成,广泛用于染料和农药行业。传统的N-氰乙基苯胺的生产方法是采用盐酸、醋酸、硫酸、氯化锌或三氯化铝等作为催化剂,使用对苯二酚作为阻聚剂进行合成的,合成后的母液水和洗涤水进行污水处理后排放,没有利用母液水中的苯胺和N-氰乙基苯胺,产品收率低,污水属于高C0D废水,处理成本较高。现在国内生产厂家多采用水相生产方法所改进的方法,一般加入氯化锌作为助催化剂,需要水蒸气蒸馏、分层、中和等操作,其操作复杂,操作步骤多,能耗大,生产的N-氰乙基苯胺中N,N-二氰乙基苯胺的含量高(一般超过2%),对后续生产品种的质量有影响。例如:公开号为:CN201310511201、CN201410245940、CN201110119218等专利。
技术实现思路
—种N-氰乙基苯胺零排放生产工艺,其特征是:它是在水相中,加入苯胺、丙烯腈、对苯二酚、催化剂,苯胺、丙烯腈和水的质量比为100:68-75:350-500;催化剂与苯胺的质量比为0.01〜0.05:1;对苯二酚与苯胺的质量比为0.002〜0.02:1,升温至100〜ll〇°C,保持18-22小时后,常压蒸馏回收丙烯腈,然后降温至25°C以下,析出N-氰乙基苯胺,过滤后并用加入苯胺质量的30%-70%水洗涤,得到产品N-氰乙基苯胺; ...
【技术保护点】
1.一种N‑氰乙基苯胺零排放生产工艺,其特征是:它是在水相中,加入苯胺、丙烯腈、对苯二酚、催化剂,苯胺、丙烯腈和水的质量比为100:68‑75:350‑500;催化剂与苯胺的质量比为0.01〜0.05:1;对苯二酚与苯胺的质量比为0.002〜0.02:1,升温至100〜ll0°C,保持18‑22小时后,常压蒸馏回收丙烯腈,然后降温至25°C以下,析出N‑氰乙基苯胺,过滤后并用加入苯胺重量的30%‑70%水洗涤,得到产品N‑氰乙基苯胺;母液水和洗涤水作为下一批N‑氰乙基苯胺的生产底水,分析母液水和洗涤水的混合液中催化剂和对苯二酚的含量,补加催化剂和对苯二酚至上述需要量,回收的丙烯腈作为下一批N‑氰乙基苯胺的生产的原料,加入丙烯腈和苯胺,进行下一批次生产。
【技术特征摘要】
1.一种N-氰乙基苯胺零排放生产工艺,其特征是:它是在水相中,加入苯胺、丙烯腈、对苯二酚、催化剂,苯胺、丙烯腈和水的质量比为100:68-75:350-500;催化剂与苯胺的质量比为0.01〜0.05:1;对苯二酚与苯胺的质量比为0.002〜0.02:1,升温至100〜ll0°C,保持18-22小时后,常压蒸馏回收丙烯腈,然后降...
【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人,
申请(专利权)人:湖北汇欣智能化系统工程有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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