一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法。该制备方法包括以下步骤：（1）向反应容器中投入二苯甲酮、氰基乙酸乙酯和催化剂，真空条件下60‑120℃反应12‑24h；催化剂为两种或两种以上氨基酸的组合，其中至少包括一种酸性氨基酸和一种中性氨基酸，酸性氨基酸与中性氨基酸的摩尔比为1:10至10:1；（2）加入水洗反应液，所得水层在40‑100℃减压蒸馏浓缩，降温后过滤，滤饼回收套用；所得有机层减压蒸馏回收未反应完全的原料；（3）步骤（2）中有机层的蒸馏剩余物中加入乙醇进行重结晶，固液分离得到产品。本发明专利技术用氨基酸催化剂代替现有制备工艺中的催化剂，利用热水水洗进行分离，减压蒸水后催化剂回收利用，生产成本低，反应时间短、产品质量好、收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法
本专利技术涉及一种紫外线吸收剂的制备方法，具体是一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法。
技术介绍
紫外线吸收剂依托立林，化学名称为2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯，英文名称为Etocrilene，英文缩写为ETO。用于塑料、涂料、染料、汽车玻璃、化妆品、防晒剂中作为紫外线吸收剂，其也是合成紫外线吸收剂奥克立林的一种重要中间体。目前国内外报道依托立林的合成方法主要有以下几种。EP0430023中公开了采用乙酸铵和乙酸组合催化二苯甲酮与氰基乙酸乙酯发生缩合反应来制备依托立林，利用正庚烷共沸带水分离反应产生的水，收率可达91%。然而该制备方法会产生和产品很难分离的杂质2-氰基-3,3-二苯基丙烯酰胺，产品质量很难达到化妆品级别的要求。CN103242197公开了采用有机胺和有机酸组合催化二苯甲酮与氰基乙酸乙酯发生缩合反应来制备依托立林，利用不溶于水的有机溶剂带走反应产生的水。该方法虽然避免了酰胺的产生，但一次性收率只有60~72%，引入的高沸点有机酸在后续工序中仍会有较多的残留，而这些高沸点有机酸（如丁酸、正辛酸）都有强烈的令人不愉快的气味，显然不适合用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应容器中按照一定的比例投入二苯甲酮、氰基乙酸乙酯和催化剂，真空条件下60‑120℃带走反应产生的水，至冷凝器中没有水产生，反应时间为12‑24h；催化剂为两种或两种以上氨基酸的组合，其中至少包括一种酸性氨基酸和一种中性氨基酸，酸性氨基酸与中性氨基酸的摩尔比为1:10至10:1；加入水洗反应液，分层，所得水层在40‑100℃减压蒸馏浓缩至有固体出现，降温至10‑20℃后过滤，滤饼回收套用于步骤（1）中；所得有机层减压蒸馏回收未反应完全的原料氰基乙酸乙酯，套用于步骤（1）中；步骤（2）中有机层的蒸馏剩余物中加入95%的乙醇进行重...

【技术特征摘要】
1.一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应容器中按照一定的比例投入二苯甲酮、氰基乙酸乙酯和催化剂，真空条件下60-120℃带走反应产生的水，至冷凝器中没有水产生，反应时间为12-24h；催化剂为两种或两种以上氨基酸的组合，其中至少包括一种酸性氨基酸和一种中性氨基酸，酸性氨基酸与中性氨基酸的摩尔比为1:10至10:1；加入水洗反应液，分层，所得水层在40-100℃减压蒸馏浓缩至有固体出现，降温至10-20℃后过滤，滤饼回收套用于步骤（1）中；所得有机层减压蒸馏回收未反应完全的原料氰基乙酸乙酯，套用于步骤（1）中；步骤（2）中有机层的蒸馏剩余物中加入95%的乙醇进行重结晶，固液分离，得到依托立林。2.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，酸性氨基酸与中性氨基酸的摩尔比为1:3-3:1。3.根据权利要求1所述的一种紫外线吸收剂依托立林的制备方法，其特征在于，酸性氨基酸为天冬氨酸、谷氨酸；中性氨基酸为甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸。4.根据权利要求3所述的一种紫外线吸...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐文立，刘建军，曾铁鸣，余松，
申请(专利权)人：黄冈美丰化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42