二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法技术

本申请公开了一种二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法，包括以下步骤：提供含二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的反应液，所述反应液由3‑N,N‑二乙基氨基苯酚和第一原料反应后得到，所述第一原料包括邻苯二甲酸和/或邻苯二甲酸酐；对所述反应液进行初步提纯，除去醇类，得到醇含量小于1wt％的粗物料；对所述粗物料进行精制减压蒸馏，收集轻组分，得到二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯纯化产品。本申请旨在制备一种高品质的二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及防晒剂领域，尤其涉及一种二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法。

技术介绍

1、uva波段是指波长320～420nm的紫外线，它有很强的穿透力，可以直达肌肤的真皮层，破坏弹性纤维和胶原蛋白纤维，将皮肤晒黑，对于人类皮肤病甚至皮肤癌的发生都有至关重要的作用。

2、二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯，即dhhb，其cas号为302776-68-7。dhhb在uva波段区间有着较好的吸收，被广泛应用于防晒产品中。

3、目前，主流的dhhb制备方法通常为，以3-n,n-二乙基氨基苯酚为起始原料，经酰化、酯化反应制得含有dhhb的反应液，然后通过重结晶纯化、以及利用吸附剂或沉淀剂除去杂质，得到dhhb纯化产品。然而，这种制备方法步骤复杂；而且吸附剂或沉淀剂除杂会产生大量废渣；重结晶纯化时需要耗费大量有机溶剂，产生大量废液，还会导致加大产品中溶剂残留，“三废”处理压力大，耗费成本高且产品往往会带有不期望的颜色，品质较低。

技术实现思路

1、鉴于此，本申请提供一种二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的制本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述反应液进行初步提纯，除去醇类，得到醇含量小于1wt％的粗物料的步骤包括：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预先提纯的方法为蒸馏，所述蒸馏的内压为400～1000Pa，分离温度为70～120℃；优选为所述蒸馏的内压为500～600Pa，分离温度为90～110℃。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述初级减压蒸馏的条件为，内压为21～300Pa，分离温度为150～190℃；优选为所述初级减压蒸馏的条...

【技术特征摘要】

1.一种二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述反应液进行初步提纯，除去醇类，得到醇含量小于1wt％的粗物料的步骤包括：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预先提纯的方法为蒸馏，所述蒸馏的内压为400～1000pa，分离温度为70～120℃；优选为所述蒸馏的内压为500～600pa，分离温度为90～110℃。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述初级减压蒸馏的条件为，内压为21～300pa，分离温度为150～190℃；优选为所述初级减压蒸馏的条件为内压为50～100pa，分离温度为150～160℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述粗物料进行精制减压蒸馏，收集轻组分，得到二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯纯化产品的步骤中，所述精制减压蒸馏的条件为，内压小于等于20pa，分离温度为190～250℃；优选地，内压小于等于20pa，分离温度为210～220℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述粗物料进行精制减压蒸馏，收集轻组分，得到二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾诚，吴炜，刘建军，徐文立，
申请(专利权)人：黄冈美丰化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：