一种高强度多孔陶瓷及其制备工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种高强度多孔陶瓷及其制备工艺。本发明专利技术先将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆制成包覆体原料，然后将包覆体原料引入到乙酸纤维素‑二甲基亚砜‑水体系中，依次经惰性气氛加热、含氧气氛加热、惰性气氛烧结和含氧气氛加热，聚乙烯醇空心微球和乙酸纤维素分解逸出体系从而形成孔洞，使得产品具有较高的孔隙率，特定分布规律的孔洞赋予产品足够的机械强度；纳米氧化锆进一步起到加强作用，增强产品的机械强度。

A High Strength Porous Ceramics and Its Preparation Technology

The invention provides a high strength porous ceramic and a preparation process thereof. In the invention, silicon carbide powder and polyvinyl alcohol hollow microspheres are first made into mixed powder, then nano-zirconia is chemically vapor deposited into coating material, and then the coating material is introduced into cellulose acetate-dimethyl sulfoxide-water system, which is then heated by inert atmosphere, oxygen-containing atmosphere, inert atmosphere sintering and oxygen-containing atmosphere, polyvinyl alcohol hollow microspheres and acetic acid. Cellulose decomposes and escapes from the system to form holes, which make the product have high porosity. The holes with specific distribution law give the product enough mechanical strength; nano-zirconia further plays a strengthening role and enhances the mechanical strength of the product.

【技术实现步骤摘要】
一种高强度多孔陶瓷及其制备工艺
本专利技术涉及陶瓷
，特别是涉及一种高强度多孔陶瓷及其制备工艺。
技术介绍
传统陶瓷是以天然粘土以及各种天然矿物为主要原料经过粉碎混炼、成型和煅烧制得。随着近代科学技术的发展，近百年来又出现了许多新的陶瓷品种，不再使用粘土、长石、石英等传统陶瓷原料，而是使用其他特殊原料，甚至扩大到非硅酸盐、非氧化物的范围，因此陶瓷的含义实际上已经远远超越过去狭窄的传统观念。多孔陶瓷是陶瓷的一种，是经高温烧成，具有大量彼此相通或闭合气孔的陶瓷材料。多孔陶瓷具有耐腐蚀、比表面积大、透过性能好和生物相容性好等特点，被广泛应用于化工、石油、纺织、制药、水泥等
为了适应特殊领域的高标准要求，对多孔陶瓷的机械强度和孔隙率提出了更高要求。通常来说，机械强度是随着孔隙率的增加而降低的，同时保证多孔陶瓷的机械强度和孔隙率具有一定的难度。专利CN106007777B公开了一种多孔陶瓷，其利用三氧化二铁、二氧化锰和三氧化二钴起到杂质效应，调节产品的电子与离子浓度比例，使得产品的气孔率提高至44％，耐压强度不小于28MPa，无论是孔隙率还是耐压强度仍不够理想，有很大的改善空间。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要提供一种高强度多孔陶瓷及其制备工艺，孔隙率高，并具有较高的机械强度。为实现上述目的，本专利技术是通过如下方案实现的：一种高强度多孔陶瓷的制备工艺，具体步骤如下：(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.1～0.2球磨混合制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.1～1.2倍混合粉重量的包覆体原料；(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出；(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种高强度多孔陶瓷；其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比为0.3～0.4：15～20：1：8～10。优选的，步骤(1)中，球磨混合时间为10～15小时。优选的，步骤(1)中，化学气相沉积的具体方法是：将混合粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为350～370℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为400～600ml/分钟，氩气的气体流量为100～300ml/分钟，调整反应室温度至800～1000℃，反应室旋转速率30～60r/分钟，时间20～40分钟，待反应结束，冷却至室温取出。优选的，所述含氧气氛为空气，所述惰性气氛选自氮气或氩气。优选的，步骤(3)中，惰性气氛下加热条件为：1200～1300℃加热2～3小时；含氧气氛下加热条件为1300～1400℃加热10～15分钟。优选的，步骤(4)中，惰性气氛下，烧结条件为：1300～1400℃烧结3～5小时。优选的，步骤(4)中，含氧气氛下，加热条件为：1200～1300℃加热2～3小时。进一步优选的，含氧气氛下，以20～25℃/分钟的升温速率加热至所述温度。加热速度慢聚乙烯醇空心微球在短时间内无法挣脱体系束缚，孔隙率变低，但也不可过快，可能导致微观孔洞轰塌，影响产品机械强度。利用上述制备工艺得到的一种高强度多孔陶瓷。本专利技术的有益效果是：本专利技术先将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆制成包覆体原料，然后将包覆体原料引入到乙酸纤维素-二甲基亚砜-水体系中，依次经惰性气氛加热、含氧气氛加热、惰性气氛烧结和含氧气氛加热，聚乙烯醇空心微球和乙酸纤维素分解逸出体系从而形成孔洞，使得产品具有较高的孔隙率，特定分布规律的孔洞赋予产品足够的机械强度；纳米氧化锆进一步起到加强作用，增强产品的机械强度。由于聚乙烯醇空心微球分布在碳化硅粉体之间、碳化硅粉体与纳米氧化锆之间，其逸出后使得碳化硅粉体之间、碳化硅粉体与纳米氧化锆之间形成较小的孔洞。乙酸纤维素分布在包覆体原料的外部，其分解脱离体系后，会在表面形成较大的孔洞，两种不同尺度的孔洞相结合，既获得了较高的孔隙率，又保证了较高的机械强度。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术涉及的聚乙烯醇空心微球根据文献“聚乙烯醇空心微球的制备及其对尿素的缓释作用”(邵兵等，安徽农业科学，2008，36(33)，14383-14385，14395)中的方法制备得到。实施例1一种高强度多孔陶瓷的制备工艺，具体步骤如下：(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.1球磨混合制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.1倍混合粉重量的包覆体原料；(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出；(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种高强度多孔陶瓷；其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比为0.3：15：1：8。步骤(1)中，球磨混合时间为10小时。步骤(1)中，化学气相沉积的具体方法是：将混合粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为350℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为400ml/分钟，氩气的气体流量为100ml/分钟，调整反应室温度至800℃，反应室旋转速率30r/分钟，时间20分钟，待反应结束，冷却至室温取出。含氧气氛为空气，惰性气氛为氮气。步骤(3)中，惰性气氛下加热条件为：1200℃加热2小时；含氧气氛下加热条件为1300℃加热10分钟。步骤(4)中，惰性气氛下，烧结条件为：1300℃烧结3小时。步骤(4)中，含氧气氛下，加热条件为：以20℃/分钟的升温速率加热至1200℃，在此温度下加热2小时。利用上述制备工艺得到的一种高强度多孔陶瓷。实施例2一种高强度多孔陶瓷的制备工艺，具体步骤如下：(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.2球磨混合制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.2倍混合粉重量的包覆体原料；(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出；(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种高强度多孔陶瓷；其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比为0.4：20：1：10。步骤(1)中，球磨混合时间为15小时。步骤(1)中，化学气相沉积的具体方法是：将混合粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为370℃，通入氢气和氩气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高强度多孔陶瓷的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.1～0.2球磨混合制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.1～1.2倍混合粉重量的包覆体原料；(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀，惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出。(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种高强度多孔陶瓷。其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比约0.3～0.4：15～20：1：8～10。

【技术特征摘要】
1.一种高强度多孔陶瓷的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：(1)将碳化硅粉体与聚乙烯醇空心微球以质量比1：0.1～0.2球磨混合制成混合粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.1～1.2倍混合粉重量的包覆体原料；(2)将乙酸纤维素溶于二甲基亚砜中，加入包覆体原料，超声波振荡均匀，形成悬浮液；(3)向悬浮液中加入水，搅拌混匀，惰性气氛下加热，乙酸纤维素分解形成碳沉积物，接着在含氧气氛下加热去除一部分碳沉积物，聚乙烯醇空心微球部分分解逸出。(4)惰性气氛下烧结，然后在含氧气氛下加热除去剩余的碳沉积物，聚乙烯醇空心微球充分逸出，即得一种高强度多孔陶瓷。其中，乙酸纤维素、二甲基亚砜、包覆体原料、水的质量比约0.3～0.4：15～20：1：8～10。2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，球磨混合时间为10～15小时。3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，化学气相沉积的具体方法是：将混合粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王恩远，
申请(专利权)人：雅安远创陶瓷有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51