一种现场快速检测土壤重金属含量的方法技术

技术编号:20270275 阅读:63 留言:0更新日期:2019-02-02 02:53
本发明专利技术提供了一种与现有技术原理完全不同的现场快速检测土壤重金属含量的方法,具体做法为:现场采集土壤试样;将土壤试样压实、烘干,置于一对平行金属板之间,对其施加一频率不断变化的交变电信号,实时检测并记录所述交变电信号通过上述一对平行金属板及土壤试样的电参数,作归一化处理,对经过归一化的曲线进行曲线特征度识别,与标准曲线库中作曲线自动匹配运算,参照标准曲线库中的数值,得到所采集的土壤试样的重金属含量。

【技术实现步骤摘要】
一种现场快速检测土壤重金属含量的方法
本专利技术涉及一种现场快速检测土壤重金属含量的方法。
技术介绍
土壤重金属污染是一种十分普遍的现象,土壤重金属污染是指由于自然的原因或人类活动将重金属带入到土壤中,致使土壤中重金属含量明显高于背景值、并造成现存的或潜在的土壤质量退化、生态与环境恶化的现象。土壤重金属来源广泛,主要包括有大气降尘、污水灌溉、工业固体废弃物的不当堆置、矿业活动、农药和化肥等。凡以重金属和含有重金属的材料为生产原料的行业,在生产过程中均可能排放重金属,如果处置不当,就会造成环境污染。工业企业的场地是城市污染土地当中最重要的类型之一。2001年至今,全国有超过10万家企业关停运转,产生了大量遗弃的、高风险的、污染的场地。这些老工业基地包括金属冶炼、电镀、机械加工、钢铁厂、化工厂、农药厂等大量排放危险废弃物的企业。有色重金属矿床的开发冶炼是向环境中排放重金属最主要的污染源。通过“三废”向环境中排放重金属的工矿企业,如:采矿、选矿、冶金、电镀、电工、染料、纺织、炼油等。特别是与IT产品相关的电池行业和印刷电路板制造相关的电镀行业,重金属污染问题更应该高度重视。印刷电路板主要涉及铜、镍、镍化合物和铬等污染,电池和电源则多涉及铅污染,由于大量印刷电路板生产企业不能稳定达标排放,已经给当地河流、土壤和近海造成了污染。土壤中的重金属污染严重危害人体健康。铅、镉、汞、砷等重金属,由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。在预防、监测、治理土壤重金属污染过程中,检测土壤重金属含量是一个非常重要的环节。重金属的定量检测分析技术通常有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。除上述方法外,还有光谱法检测。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下:将样品制成溶液(同时做空白);制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);依次测出空白及标样的相应值;依据上述相应值绘出校正曲线;测出未知样品的相应值;依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。紫外可见分光光度法(UV)检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。原子荧光光谱法(AFS)是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。原子荧光光谱法是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点。电化学法以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”,即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。第二步为“溶出”,即在富集结束后,一般静止30s或60s后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,产生氧化电流,记录电压-电流曲线,即伏安曲线。曲线呈峰形,峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比,可作为定量分析的依据,峰值电位可作为定性分析的依据。X射线荧光光谱法(XRF)是利用样品对X射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。在上述这些检测方法中,所采用的仪器设备都较为精密、昂贵,体积较大,且需在实验室安装调试后固定使用,无法外出随身携带使用,在检测土壤重金属含量时,都需要现场采样后,送交实验室进行后期复杂的预处理和异位检测分析,既耗时又不方便,不能用于现场快速检测。在需要快速检测、分析土壤重金属污染情况时,急需一种能够用于现场检测的、方便携带的、低成本的检测仪器与检测方法。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种全新的、完全不同于现有技术的土壤重金属含量的检测仪器与测量方法。实现本专利技术目的的具体技术方案是:一种现场快速检测土壤重金属含量的方法,其步骤如下:1、现场采集土壤试样;2、将所采集得到的土壤试样打碎,再施加压力进行压实,制成薄圆片状或薄方片状;3、将压实的土壤试样放置于一对平行金属板之间压紧;4、对压实的土壤试样在压紧的状态下进行加热烘干至恒重;5、扫频测试:在恒定温度下,利用一交变信号源在上述一对平行金属板上施加一频率不断变化的交变电信号vt作用在烘干的土壤试样上,所述交变信号源的输出交变电信号vt的频率f随时间t而变化,其信号幅度则保持不变;6、实时检测并记录所述交变电信号通过上述一对平行金属板及土壤试样的电参数,所述电参数包括交变电信号的表观电容实部Cp、表观电容虚部Cp’、损耗角正切值Tan(Delta)、频率f;其中,损耗角正切值Tan(Delta)等于表观电容虚部Cp’与表观电容实部Cp的比值;7、将步骤6中检测记录得到的数据,分别导出得到表观电容实部Cp—频率f曲线、损耗角正切值Tan(Delta)—频率f曲线;在所有表观电容实部—频率曲线、损耗角正切值—频率曲线中,频率均取对数值,即logf或lgf;8、将步骤7中得到本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种现场快速检测土壤重金属含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:现场采集土壤试样;将土壤试样放入测量仪器中;测量得到土壤的物理参数曲线,与标准曲线库进行比对,得到土壤中重金属含量。

【技术特征摘要】
1.一种现场快速检测土壤重金属含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:现场采集土壤试样;将土壤试样放入测量仪器中;测量得到土壤的物理参数曲线,与标准曲线库进行比对,得到土壤中重金属含量。2.一种如权利要求1所述的现场快速检测土壤重金属含量的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)现场采集土壤试样;(2)将所采集得到的土壤试样打碎,再施加压力进行压实,制成薄圆片状或薄方片状;(3)将压实的土壤试样放置于一对平行金属板之间压紧;(4)对压实的土壤试样在压紧的状态下进行加热烘干至恒重;(5)扫频测试:在恒定温度下,利用一交变信号源在上述一对平行金属板上施加一频率不断变化的交变电信号vt作用在烘干的土壤试样上;所述交变信号源的输出交变电信号vt的频率f随时间t而变化,其信号幅度则保持不变;(6)实时检测并记录所述交变电信号通过上述一对平行金属板及土壤试样的电参数,所述电参数包括交变电信号的表观电容实部Cp、损耗角正切值Tan(Delta)、频率f;其中,损耗角正切值Tan(Delta)等于表观电容虚部Cp’与表观电容实部Cp的比值;(7)将步骤6中检测记录得到的数据,分别导出得到表观电容实部Cp—频率f曲线、损耗角正切值Tan(Delta)—频率f曲线;在所有表观电容实部—频率曲线、损耗角正切值—频率曲线中,频率均取对数值,即logf或lgf;(8)将步骤7中得到的表观电容实部—频率曲线作归一化处理;(9)对经过归一化的表观电容实部—频率曲线、损耗角正切值—频率曲线进行曲线特征度识别,与标准曲线库中的曲线做自动匹配运算,参照标准曲线库中的数值,得到所采集的土壤试样的重金属含量;所述标准曲线库记录有多个预先经过测量得到的、不同重金属含量的标准土壤试样的经过归一化处理的表观电容实部—频率曲线、损耗角正切值—频率曲线;在标准曲线库中,每一条曲线还具有附加信息,所述附加信息包括:每一条经过归一化处理的表观电容实部—频率曲线、损耗角正切值—频率曲线的所有极值点、一阶导数曲线的零点、二阶导数曲线的零点;在所有表观电容实部—频率曲线、损耗角正切值—频率曲线中,频率均取对数值,即logf或lgf;上述步骤5-9均由微处理器或计算机控制、计算,自动地完成。3.一种如权利要求2所述的现场快速检测土壤重金属含量的方法,其特征在于:所述步骤(2)-(3)合并调整为:将所采集得到的土壤试样碾碎,将碾碎的土壤试样直接放置于一对平行金属板之间施加压力压紧,用刮片刮去漏出平行金属板外的多余部分,制成与平行金属板形状相同、大小相等的薄片状试样;其余步骤均不变。4.一种如权利要求2或3所述的现场快速检测土壤重金属含量的方法,其特征在于:交变信号源的输出交变电信号vt的频率f低至百Hz量级,高至兆Hz量级;交变信号源的输出交变电信号vt的频率f随时间t作对数规律变化。5.一种如权利要求2-4任一项所述的现场快速检测土壤重金属含量的方法,其特征在于:所述曲线自动匹配运算,算法如下:a)计算得到土壤试样的经过归一化处理的表观电容实部—频率曲线、损耗角正切值—频率曲线的一阶导数,每一条曲线的第i点的一阶导数为其第i、i+l点之间的线段斜率;b)计算得到土壤试样的经过归一化处理的...

【专利技术属性】
技术研发人员:许伟施维林蔡慧陈洁贺志刚孟宪荣
申请(专利权)人:苏州市环境科学研究所苏州科技大学苏州逸凡特环境修复有限公司苏州中益世纪生态环境设计研究有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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