System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种同步去除重金属和有机物的磁性/BC@LDH修复料的制备方法技术_技高网

一种同步去除重金属和有机物的磁性/BC@LDH修复料的制备方法技术

技术编号:40250781 阅读:9 留言:0更新日期:2024-02-02 22:45
本发明专利技术涉及重金属污染物去除技术领域,具体是涉及一种同步去除重金属和有机物的磁性/BC@LDH修复料的制备方法,其方法为:制备改性生物炭颗粒、通过共沉淀法制备Mg‑Fe‑LDH纳米晶体、制备BC@Mg‑Fe‑LDH纳米颗粒、通过水热法制备纳米磁性管和制备磁性/BC@LDH修复料;通过上述方法制备的(磁性层)<subgt;n</subgt;@(BC@Mg‑Fe‑LDH层)<subgt;n+1</subgt;修复料通过生物炭颗粒作为支撑水滑石结构的Mg‑Fe‑LDH纳米晶体,改善了Mg‑Fe‑LDH纳米晶体的吸附性能和增加了其表面含氧官能团,加强了其对环境中游离重金属和有机物的去除能力;不仅如此,本发明专利技术还通过叠层累加制备出制备(磁性层)<subgt;n</subgt;@(BC@Mg‑Fe‑LDH层)<subgt;n+1</subgt;修复料,通过减小磁性料的负载对于BC@Mg‑Fe‑LDH颗粒比表面积和活性位点的占用,保障了材料的整体吸附效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及重金属污染物去除,具体是涉及一种同步去除重金属和有机物的磁性/bc@ldh修复料的制备方法。


技术介绍

1、纳米层状双氢氧化物(layered double hydroxides,ldhs)是由二价金属氢氧化物和三金属氢氧化物有机结合组成的片层状结构的无机纳米材料,具有生物相容性好、低毒、保存条件要求低等等特点。

2、基于上述特点,目前有研究人员用ldhs型产品吸附环境中的污染物,进而达到修复环境的目的,如cn114907167b公开了一种用于改善农作物生长环境的农田修复剂,主要成分为mg-fe-ldh,mg-fe-ldh通过吸附和层间插层达到对砷的去除,从而减少砷对农作物的毒害作用。

3、但是,mg-fe-ldh虽然具有比表面积大,吸附性好,环境友好等优点,但其存在结构易堆叠和颗粒易团聚的缺陷,且难以回收。因此,上述缺点限制了mg-fe-ldh的进一步推广和应用。

4、传统过硫酸盐(peroxomonosulfate/peroxydisulfate,pms/pds)高级氧化技术需通过碱活化、热活化或过渡金属活化等方式,使其产生硫酸根自由基(so4·-)和羟基自由基(·oh),以达到降解污染物的目的。但自由基反应机制对污染物的降解选择性差,容易受ph、离子、天然有机物等复杂水质环境的干扰。

5、专利技术人受上述技术启示,意通过改变mg-fe-ldh和合成路径和具体微观结构,增强其与pds催化剂结合使用时的适配度,进而实现对环境中重金属和有机物的同步去除,提高ldh+pds体系对环境背景基质的抗干扰能力。


技术实现思路

1、为了实现解决上述问题,本专利技术提供了去除水中重金属污染物的磁性/bc@ldh修复料,通过生物炭颗粒支撑水滑石结构的mg-fe-ldh纳米晶体,改善了mg-fe-ldh纳米晶体的吸附性能和增加了其表面含氧官能团,加强了其对环境中游离重金属和有机物的去除能力;不仅如此,本专利技术还通过叠层累加制备出制备(磁性层)n@(bc@mg-fe-ldh层)n+1修复料,通过减小磁性料的负载对于bc@mg-fe-ldh颗粒比表面积和活性位点的占用,保障了材料的整体吸附效果。

2、本专利技术设计的去除水中重金属污染物的磁性/bc@ldh修复料的制备方法,包括以下步骤:

3、s1、制备改性生物炭颗粒:将污泥基质和植物基质混合后经碱性改性法处理,最后经共热解法处理制得生物炭颗粒;

4、s2、通过共沉淀法制备mg-fe-ldh纳米晶体;

5、s3、制备bc@mg-fe-ldh纳米颗粒:将s1制得的生物炭颗粒负载在s2制得的mg-fe-ldh纳米晶体上,得bc@mg-fe-ldh颗粒;

6、s4、通过水热法制备纳米磁性管;

7、s5、制备磁性/bc@ldh修复料;

8、s5-1、制备bc@mg-fe-ldh膜:以纯水作为亚相,将包含s3中bc@mg-fe-ldh颗粒的三氯甲烷作为目标相分散于亚相上;待三氯甲烷蒸发后以3~6mm/min的速度移动划障,当目标相的膜压达到30~35mn/m时,以2~4mm/min的速度提拉目标相得到目标膜,即单层分布的bc@mg-fe-ldh膜;

9、s5-2、制备(磁性层)1@(bc@mg-fe-ldh层)2:以s5-1中制备的bc@mg-fe-ldh膜作为喷涂基板,采用超声喷涂法在所述喷涂基板上均匀喷射粘结剂和s4制得的纳米磁性管,然后在喷涂有粘结剂的一侧粘附另一层bc@mg-fe-ldh膜,固化后得(磁性层)1@(bc@mg-fe-ldh层)2;

10、s5-3、制备(磁性层)n@(bc@mg-fe-ldh层)n+1:采用s5-2中制备的(磁性层)1@(bc@mg-fe-ldh层)2作为新的喷涂基板,重复喷涂作业,直至得到(磁性层)n@(bc@mg-fe-ldh层)n+1,最后高温去除粘结剂,其中n为磁性层的层数且1≤n≤4;

11、s5-4、制备(磁性层)n@(bc@mg-fe-ldh层)n+1修复料:垂直于分界面使用金刚石线锯切割所述(磁性层)n@(bc@mg-fe-ldh层)n+1,产物过100目筛,得到磁性/bc@ldh修复料,记为(磁性层)n@(bc@mg-fe-ldh层)n+1修复料;金刚石线锯的预紧力为35~38n,线速度为18~22m/s,进给速度为7~10mm/min。

12、进一步地,s1中制备改性生物炭颗粒的方法为:

13、s1-1、处理污泥基质:首先将污泥原料自然风干、风干并去除杂物,之后于80~105℃下烘干至含水率≤10%后取出,最后经研磨破碎后过100目筛备用;

14、s1-2、处理植物基质:首先将植物基质去除杂物,之后与95~105℃下烘干至含水率≤10%后取出,最后经研磨破碎后过100目筛备用;

15、s1-3、碱性改性:首先将s1-1制得的污泥基质和s1-2制得的植物基质按1:0.5~0.7的质量比混合均匀,然后置入0.5mol/l的koh溶液中搅拌均匀,之后过滤并干燥滤渣,得混合基质;0.5mol/l koh溶液中污泥基质质量浓度范围为1.0g/l~1.5g/l;

16、s1-4、混合酸洗:首先将s1-3制得的混合基质于保护气氛下高温煅烧,然后冷却至室温,其次用10%hcl酸洗1~1.5h,接着水洗至中性,最后于80~90℃下烘干至恒重。

17、说明:mg-fe-ldh纳米晶体具有比表面积大,吸附性好,环境友好等优点,但其因结构易堆叠和颗粒易团聚的缺陷限制了其应用。因此本专利技术采用生物炭材料作为mg-fe-ldh纳米晶体的支撑基质,提高了mg-fe-ldh纳米晶体的反应面积,且解决了其稳定性不足、易团聚的问题。

18、生物炭的比表面积足够大,孔隙度高,就有更多可用的活性位点去除金属,且更容易装载ldh,因此在制备生物炭颗粒时,采用koh改性,能够有效增加生物炭的比表面积,且为其表面添加羟基基团。

19、进一步地,s2中通过共沉淀法制备mg-fe-ldh纳米晶体的方法为:

20、s2-1、首先将摩尔比为1:1.8~2.2的fecl3和mgcl2于纯水中混合均匀并保持搅拌,然后缓慢加入30%na(oh)2溶液直至混合液ph值为10,之后在保护气氛下持续搅拌15~20min,得目标产物;

21、s2-2、将s2-1制得的目标产物在3500~3800rpm下离心15~20min,得到沉淀;

22、s2-3、将s2-2制得的沉淀加入纯水中,超声分散3~4min,重复2~3次得mg-fe-ldh纳米晶体。

23、说明:mg-fe-ldh纳米晶体中的镁铁比率不同,合成的ldh纳米材料的大小有较大差异,因此,可以通过调整镁铁组元的比率,得到表面电势较高的晶型,即稳定性更好的晶型。

24、进一步地,s3中制备bc@mg-fe-ldh纳米颗粒的方法为:本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种同步去除重金属和有机物的磁性/BC@LDH修复料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的一种同步去除重金属和有机物的磁性/BC@LDH修复料的制备方法,其特征在于,所述S1中制备改性生物炭颗粒的方法为:

3.如权利要求1所述的一种同步去除重金属和有机物的磁性/BC@LDH修复料的制备方法,其特征在于,所述S2中通过共沉淀法制备Mg-Fe-LDH纳米晶体的方法为:

4.如权利要求1所述的一种同步去除重金属和有机物的磁性/BC@LDH修复料的制备方法,其特征在于,所述S3中制备BC@Mg-Fe-LDH纳米颗粒的方法为:

5.如权利要求4所述的一种同步去除重金属和有机物的磁性/BC@LDH修复料的制备方法,其特征在于:

6.如权利要求1所述的一种同步去除重金属和有机物的磁性/BC@LDH修复料的制备方法,其特征在于,所述S4中水热法制备纳米磁性管的方法为:

7.如权利要求1所述的一种同步去除重金属和有机物的磁性/BC@LDH修复料的制备方法,其特征在于,所述S5-2中的粘结剂的溶剂为去离子水,粘结剂中各溶质及其体积百分比分别为:酚醛树脂:4.5~5.0%,乙醇:0.3~0.4%,乙二醇:0.2~0.3%,六元醇:0.2~0.3%。

8.如权利要求1所述的一种同步去除重金属和有机物的磁性/BC@LDH修复料的制备方法,其特征在于,所述S5-3中的高温去除粘结剂的温度梯度为:

...

【技术特征摘要】

1.一种同步去除重金属和有机物的磁性/bc@ldh修复料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的一种同步去除重金属和有机物的磁性/bc@ldh修复料的制备方法,其特征在于,所述s1中制备改性生物炭颗粒的方法为:

3.如权利要求1所述的一种同步去除重金属和有机物的磁性/bc@ldh修复料的制备方法,其特征在于,所述s2中通过共沉淀法制备mg-fe-ldh纳米晶体的方法为:

4.如权利要求1所述的一种同步去除重金属和有机物的磁性/bc@ldh修复料的制备方法,其特征在于,所述s3中制备bc@mg-fe-ldh纳米颗粒的方法为:

5.如权利要求4所述的一种同步去除重金属和有机物的...

【专利技术属性】
技术研发人员:孟宪荣许伟刘成宝吴建生徐波陆爽君危亚云
申请(专利权)人:苏州市环境科学研究所
类型:发明
国别省市:

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