一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法技术

本发明专利技术公开一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法，包括以下步骤：将烷基二醇和乙二醇双缩甘油醚加入反应瓶中，将反应瓶的温度升至第一设定温度后搅拌均匀；加入催化剂，静置第一设定时间；升温至第二设定温度后，静置第二设定时间；升温至第三设定温度后，静置第三设定时间，得到多烷基多醇；将多烷基多醇加入高压釜内，添加氢化钾和二甲基乙胺；升温至第四设定温度后加入烷氧基化试剂，并持续反应第四设定时间；降温和减压出烷氧基化试剂和催化剂，得到多烷基多醇聚氧乙烯醚。使用该制备方法所制造的多烷基多醇聚氧乙烯醚具有低泡、低表面张力、高润湿、高渗透性能等特性，适用作为表面活性剂。

A preparation method of polyalkyl polyol polyoxyethylene ether

The invention discloses a preparation method of polyalkyl polyol polyoxyethylene ether, which comprises the following steps: adding alkyl glycol and ethylene glycol diglycidyl ether into the reaction bottle, raising the temperature of the reaction bottle to the first set temperature, stirring evenly; adding catalyst, statically setting the first set time; after heating up to the second set temperature, statically setting the second time to the third set temperature; After that, the polyalkyl polyols were obtained at the third set time; the polyalkyl polyols were added into the autoclave, potassium hydride and dimethylethylamine were added; the alkoxylation reagents were added after the fourth set temperature was raised to the fourth set temperature, and the fourth set time was continued; the polyalkyl polyols Polyoxyethylene Ethers were obtained by reducing temperature and pressure. The polyalkyl polyol polyoxyethylene ether prepared by the method has the characteristics of low foam, low surface tension, high wettability and high permeability, and is suitable for use as surfactant.

【技术实现步骤摘要】
一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法
本专利技术涉及多烷基多醇非离子表面活性剂的合成方法的
，尤其涉及一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法。
技术介绍
众所周知，炔二醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂有着低的动态表面张力，广泛应用于水性涂料，油墨，粘合剂，和农药乳化剂，起到良好润湿的作用。传统的非离子表面活性剂，如烷基酚或醇乙氧基化物和环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)共聚物具有优良的平衡表面张力性能，通常的特点是具有低动态表面张力降低。相反，某些阴离子表面活性剂如烷基磺基琥珀酸单酯钠可以提供良好的动态效果，但这些都是高泡沫物质，且形成的膜易被水侵蚀。三苯基苯酚聚氧乙烯醚和三联烷基酚聚氧乙烯醚虽然有较好的农药乳化能力，但因其母体的毒性对生物体和环境不利，且仅适用于农药乳化方面的使用。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于：提供一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法，使用该制备方法所制造的多烷基多醇聚氧乙烯醚具有低泡、低表面张力、高润湿、高渗透性能等特性，适用作为表面活性剂。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法，包括以下步骤：将烷基二醇和乙二醇双缩甘油醚加入反应瓶中，将反应瓶的温度升至第一设定温度后搅拌均匀；加入催化剂，静置第一设定时间；升温至第二设定温度后，静置第二设定时间；升温至第三设定温度后，静置第三设定时间，得到多烷基多醇；将多烷基多醇加入高压釜内，添加氢化钾和二甲基乙胺；升温至第四设定温度后加入烷氧基化试剂，并持续反应第四设定时间；降温和减压出烷氧基化试剂和催化剂，得到多烷基多醇聚氧乙烯醚。作为一种优选的技术方案，所述第一设定时间为2小时，所述第二设定时间为1小时，所述第三设定时间为2小时，所述第四设定时间为1.5小时。作为一种优选的技术方案，所述第一设定温度为50℃，所述第二设定温度为80℃，所述第三设定温度为120℃，所述第四设定温度为60℃。作为一种优选的技术方案，所述催化剂为三氟化硼乙醚络合物。作为一种优选的技术方案，所述催化剂为碱金属氢化物、碱金属氢氧化物或者三烷基胺中的一种或者多种。作为一种优选的技术方案，所述碱金属氢化物为氢化钾或者氢化钠。作为一种优选的技术方案，所述三烷基胺为三甲胺、三乙胺、二甲基乙胺或者三丁胺。作为一种优选的技术方案，所述烷氧基化试剂为环氧乙烷或者环氧丙烷。作为一种优选的技术方案，所述烷基二醇内的二醇为2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、2,5,8,11-四甲基-6-十二碳炔-5,8-二醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇或者3,6-二甲基-1-庚炔-3-醇。作为一种优选的技术方案，所述烷基二醇与乙二醇双缩甘油醚的摩尔比为1:1-10:1。本专利技术的有益效果为：提供一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法，使用该制备方法所制造的多烷基多醇聚氧乙烯醚具有低泡、低表面张力、高润湿、高渗透性能等特性，适用作为表面活性剂。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。于本实施例中，一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法，包括以下步骤：将烷基二醇和乙二醇双缩甘油醚加入反应瓶中，将反应瓶的温度升至第一设定温度后搅拌均匀；加入催化剂，静置第一设定时间；升温至第二设定温度后，静置第二设定时间；升温至第三设定温度后，静置第三设定时间，得到多烷基多醇；将多烷基多醇加入高压釜内，添加氢化钾和二甲基乙胺；升温至第四设定温度后加入烷氧基化试剂，并持续反应第四设定时间；降温和减压出烷氧基化试剂和催化剂，得到多烷基多醇聚氧乙烯醚。本专利技术的多烷基多醇，是在炔二醇基础上，通过活性单体连接后形成多烷基多醇母体，并将其烷氧基化加成得到低动态张力的表面活性剂。由于它们优异的表面活性和低泡性能，这一产物可在许多领域得到应用，其中较低的动态和平衡表面张力及低泡性是重要的。这些应用包括在各种湿法纺织，如纤维染色、纤维发酵和煮练，其中低泡性能最为有利；它们也可适用于肥皂、水基香料、洗发水和各种洗涤剂。低的表面张力，且基本上没有泡沫将是非常受欢迎的，这点比其前体炔二醇所制得的聚氧乙烯醚性能更优。所述烷基二醇为以下结构：其中，R1为甲基或氢，R2为烷基。所述多烷基多醇是由炔二醇与乙二醇双缩甘油醚反应得到，其结构如下：二醇与乙二醇双缩甘油醚的摩尔比应≥2:1，此时得到以二联体为主的醇头体系(反应式中产物)，若比例等于1:1则得到高分子的多烷基多醇的醇头，两种醇头所制备的烷氧基化物的性能相差极大，应用领域也存在较大差别。本专利技术产物的性能应用，仍为上述二醇醚的应用领域，只是整体性能更优。于本实施例中，所述第一设定时间为2小时，所述第二设定时间为1小时，所述第三设定时间为2小时，所述第四设定时间为1.5小时。于本实施例中，所述第一设定温度为50℃，所述第二设定温度为80℃，所述第三设定温度为120℃，所述第四设定温度为60℃。于本实施例中，所述催化剂为三氟化硼乙醚络合物。其用量为原料总重量的0.1％--2％。更优的为0.5％。于本实施例中，所述催化剂为碱金属氢化物、碱金属氢氧化物或者三烷基胺中的一种或者多种。于本实施例中，所述碱金属氢化物为氢化钾或者氢化钠。于其他实施例中，碱金属氢化物与烷基胺的mol比为1:5--1:20，更优的为1:10。于本实施例中，所述三烷基胺为三甲胺、三乙胺、二甲基乙胺或者三丁胺。于本实施例中，所述烷氧基化试剂为环氧乙烷或者环氧丙烷。烷氧基化温度为30℃--150℃，更优的为45℃-130℃，最优为55-65℃。于本实施例中，所述烷基二醇内的二醇为2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、2,5,8,11-四甲基-6-十二碳炔-5,8-二醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇或者3,6-二甲基-1-庚炔-3-醇。于本实施例中，所述烷基二醇与乙二醇双缩甘油醚的摩尔比为10:1。具体操作方式如下：在配备搅拌电机，温度计，回流冷凝器，电加热套的500ml四颈瓶中，加入238.3g(95％)的2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇和87g乙二醇双缩甘油醚，氮气保护下升温到50℃搅拌均匀，加入1.7g三氟化硼乙醚络合物，搅拌反应2小时，缓慢升温到80℃反应1小时，再缓慢升温到120℃反应2小时，缓慢减压，蒸出三氟化硼乙醚络合物，得到多烷基多醇；取多烷基多醇163g加入500ml高压釜中和5g(60％)氢化钾及60g二甲基乙胺。将反应器密封，用0.3MPa氮气置换三次，加热至60℃。用氮气压注环氧乙烷(双阀管控制速度)，反应压力不超过0.4MPa，温度不超过70℃，将220g环氧乙烷压入反应釜，压力归零后持续反应1.5小时。降温，将产物移出，用三口烧瓶减压蒸出未反应的环氧乙烷和催化剂，得到多烷基多醇聚氧乙烯醚。需要声明的是，上述具体实施方式仅仅为本专利技术的较佳实施例及所运用技术原理，在本专利技术所公开的技术范围内，任何熟悉本
的技术人员所容易想到的变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将烷基二醇和乙二醇双缩甘油醚加入反应瓶中，将反应瓶的温度升至第一设定温度后搅拌均匀；加入催化剂，静置第一设定时间；升温至第二设定温度后，静置第二设定时间；升温至第三设定温度后，静置第三设定时间，得到多烷基多醇；将多烷基多醇加入高压釜内，添加氢化钾和二甲基乙胺；升温至第四设定温度后加入烷氧基化试剂，并持续反应第四设定时间；降温和减压出烷氧基化试剂和催化剂，得到多烷基多醇聚氧乙烯醚。

【技术特征摘要】
1.一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将烷基二醇和乙二醇双缩甘油醚加入反应瓶中，将反应瓶的温度升至第一设定温度后搅拌均匀；加入催化剂，静置第一设定时间；升温至第二设定温度后，静置第二设定时间；升温至第三设定温度后，静置第三设定时间，得到多烷基多醇；将多烷基多醇加入高压釜内，添加氢化钾和二甲基乙胺；升温至第四设定温度后加入烷氧基化试剂，并持续反应第四设定时间；降温和减压出烷氧基化试剂和催化剂，得到多烷基多醇聚氧乙烯醚。2.根据权利要求1所述的一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述第一设定时间为2小时，所述第二设定时间为1小时，所述第三设定时间为2小时，所述第四设定时间为1.5小时。3.根据权利要求1所述的一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述第一设定温度为50℃，所述第二设定温度为80℃，所述第三设定温度为120℃，所述第四设定温度为60℃。4.根据权利要求1所述的一种多烷基多醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氟化...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖坤缓，肖建东，
申请(专利权)人：东莞市四辉表面处理科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44