高聚合度大单体甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高聚合度大单体甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法，包括下述步骤：1）以甲基烯基醇为起始剂，在碱性催化剂存在下加入环氧乙烷进行缩合反应，通入完全后保温熟化，得到甲基烯基醇聚氧乙烯醚低聚物；2）在步骤1）得到的低聚物中加入碱性催化剂，加入环氧丙烷进行缩合反应，通入完全后保温熟化；3）在反应器中继续通入环氧乙烷进行缩合反应，至反应器内无压力，然后加入醋酸中和，得到甲基烯基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。本发明专利技术的高聚合度大单体甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成分两步进行，质量增长比最高可达1:100，产品聚合度高、反应活性高，合成的聚羧酸系减水剂的保坍性能和综合性能优异。

Preparation of high degree of polymerization macromonomer methylvinyl polyoxyethylene polyoxypropylene ether

The invention discloses a preparation method of high degree of polymerization macromonomer methyl vinyl polyoxyethylene polyoxypropylene ether, including the following steps: 1) using methyl enol as starting agent, adding ethylene oxide in the presence of alkaline catalyst for condensation reaction, after being fully heated and matured, to obtain methyl vinyl alcohol polyoxyethylene ether oligomer; 2) adding methyl vinyl alcohol polyoxypropylene ether oligomer into the oligomer obtained in step 1); Alkaline catalyst was added to propylene oxide for condensation reaction, which was heated and cured after the reaction was completed. 3) Ethylene oxide was added to the reactor for condensation reaction until there was no pressure in the reactor, and then acetic acid was added to neutralize the reaction to obtain polyoxyethylene methyl enol polyoxypropylene ether. The synthesis of the methyl vinyl polyoxyethylene polyoxypropylene ether with high degree of polymerization and large monomer is carried out in two steps. The mass growth ratio can reach up to 1:100, the product has high degree of polymerization and high reaction activity, and the slump retention performance and comprehensive performance of the synthesized polycarboxylic acid water reducer are excellent.

【技术实现步骤摘要】
高聚合度大单体甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法
本专利技术属于有机化学
，具体涉及一种高聚合度大单体甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法。
技术介绍
近年来，我国国民经济高速增长，建设事业更是持续、快速发展，高速铁路、公路、机场、桥梁隧道、水电、海港码头等重大工程的建设施工，对高性能混凝土、自密实混凝土、高流动性混凝土等需求量越来越大、质量要求越来越高，对混凝土拌合物的工作性要求也综合化和多样化，如高流动性、坍落度损失小，不泌水不离析、可泵性好。减水剂产品经过多年的发展，历经早期的木质素磺酸盐、六十年代的萘系减水剂、七十年代的三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物等，直到1981年聚羧酸系高效减水剂的出现，使得高性能减水剂得到迅速推广。与其它类相比，聚羧酸系高性能减水剂具有减水率高、掺量低、适应性好的特点，且生产过程绿色环保。据统计，截止到2006年聚羧酸系高性能减水剂对其它类型减水剂产品的替代率已经达到53%。近三年来，国内聚羧酸系减水剂的发展更加迅速。聚羧酸减水剂是由具有末端双键结构的聚醚大单体和小分子单体共聚合形成的高分子共聚物。聚羧酸系高性能减水剂常用的聚醚原料主要有：烯丙醇聚氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高聚合度大单体甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法，其特征在于：它包括下述步骤：1）以甲基烯基醇为起始剂，在碱性催化剂存在下加入环氧乙烷进行缩合反应，通入完全后保温熟化，得到甲基烯基醇聚氧乙烯醚低聚物；2）在步骤1）得到的低聚物中加入碱性催化剂，加入环氧丙烷进行缩合反应，通入完全后保温熟化；3）在反应器中继续通入环氧乙烷进行缩合反应，至反应器内无压力，然后加入醋酸中和，得到甲基烯基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。

【技术特征摘要】
1.一种高聚合度大单体甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法，其特征在于：它包括下述步骤：1）以甲基烯基醇为起始剂，在碱性催化剂存在下加入环氧乙烷进行缩合反应，通入完全后保温熟化，得到甲基烯基醇聚氧乙烯醚低聚物；2）在步骤1）得到的低聚物中加入碱性催化剂，加入环氧丙烷进行缩合反应，通入完全后保温熟化；3）在反应器中继续通入环氧乙烷进行缩合反应，至反应器内无压力，然后加入醋酸中和，得到甲基烯基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。2.根据权利要求１所述的高聚合度大单体甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中甲基烯基醇为2-甲基-2-丙烯基-1-醇或3-甲基-3-丁烯基-1-醇。3.根据权利要求１或2所述的高聚合度大单体甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中甲基烯基醇与环氧乙烷的摩尔比为1:10～30。4.根据权利要求１所述的高聚合度大单体甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中在40～100℃加...

【专利技术属性】
技术研发人员：周琪，
申请(专利权)人：周琪，
类型：发明
国别省市：四川,51