一种在原位红外分析装置的原位池中实现介质阻挡放电的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种在原位红外分析装置的原位池中实现介质阻挡放电的装置及方法，装置包括：高压电源；红外光谱仪；原位池，包括底座、位于底座上的样品池以及罩设在样品池上方的锥形圆顶，底座上还设有气体进、出口，锥形圆顶上设置入射窗、出射窗和观察窗，红外光透过入射窗进入样品池内，经反射和部分折射后从出射窗射出；介质阻挡放电组件，包括伸入锥形圆顶内样品池上方的绝缘套管、插入绝缘套管内的电极Ⅰ以及设置于样品池内底部的电极Ⅱ，电极Ⅰ和电极Ⅱ连接高压电源。本发明专利技术实现等离子放电的同时进行红外光谱分析，不影响分析结果，解决以往样品转移过程中的可能影响样品的不确定因素，并使放电过程和红外光谱分析过程变得快速简易。

A device and method for realizing dielectric barrier discharge in in-situ cell of in-situ infrared analyzer

The invention discloses a device and method for realizing dielectric barrier discharge in an in-situ cell of an in-situ infrared analysis device, which comprises a high voltage power supply, an infrared spectrometer, an in-situ cell, including a base, a sample pool on the base and a conical dome over the sample pool, with gas inlet and outlet on the base, and an incident window, an exit window and a view on the conical dome. Inspection window, infrared light enters into the sample cell through the incident window, and emits from the exit window after reflection and partial refraction; dielectric barrier discharge module includes insulating sleeve extending above the sample cell in the conical dome, electrode I inserted in the insulating sleeve and electrode II arranged at the bottom of the sample cell, which connects the high voltage power supply. The invention realizes plasma discharge and infrared spectroscopy analysis at the same time, does not affect the results, solves the uncertainties that may affect the samples in the past sample transfer process, and makes the discharge process and infrared spectroscopy analysis process fast and simple.

【技术实现步骤摘要】
一种在原位红外分析装置的原位池中实现介质阻挡放电的装置及方法
本专利技术涉及分析检测领域，具体涉及一种在原位红外分析装置的原位池中实现介质阻挡放电的装置及方法。
技术介绍
等离子体是除气体、液体和固体之外物质的第四种状态。随着能量水平的提高，物质的状态可以从固体变成到液体，变成到气体，最后转移到等离子体态。气体放电产生低温等离子体的形式主要有辉光放电、电晕放电、微波放电、介质阻挡放电。气体放电基本过程：1)电子造成气体击穿；2)开始传送电流；3)电场内发生电化学反应，气体分子(O2、H2O等)吸收电子的能量，形成自由基(O、OH等)；4)具有强氧化活性的自由基在电场内引起或参与一系列化学反应。等离子体在许多领域都有应用，在环境领域主要包括杀菌消毒、“三废”中的污染物降解、静电除尘等；在材料领域包括利用等离子体进行合成纤维的改性、石墨烯的改性、氮化碳的改性、纳米催化剂的制备等；在能源方面可用于燃料油的加工、柴油重整等。例如，公告号为CN207125267U的中国技术专利公开了一种食品用等离子体空气杀菌器，包括机身、电源键、等离子体源和杀菌柜，所述机身的底端设有储物柜，所述杀菌柜的下方设有杀菌柜门锁，且杀菌柜的一端固定安装有杀菌柜门拉手，所述电源键的一侧设有温度调节钮和显示屏，且电源键的另一侧设有杀菌启动键，所述杀菌启动键的一侧设有停止显示灯，所述停止显示灯的上方设有运行显示灯，且停止显示灯的下方设有故障显示灯，所述等离子体源的一端设有保温装置。但是关于这些放电产生的活性化学物质和反应物的中间物质研究不多，如等离子体耦合催化剂去除PM、VOCs等污染物，氧原子和碳结合会形成多种碳氧化合物，或者会吸附到催化剂的活性位点上，但是具体形成什么物质、是什么样地基团并不清楚，致使利用等离子体去除碳颗粒物、VOCs以及NOX等的机理研究一直受到阻碍。
技术实现思路
本专利技术提供一种在原位红外分析装置的原位池中实现介质阻挡放电的装置及方法，可以实现漫反射傅里叶变换红外光谱仪实时监测放电中间产物。一种在原位红外分析装置的原位池中实现介质阻挡放电的装置，包括：高压电源；红外光谱仪；原位池，该原位池包括底座、位于底座中的样品池以及罩设在样品池上方且与底座可拆卸固定连接的锥形圆顶，所述底座上还设有连通至所述样品池上方的气体进口和连通至样品池底部的气体出口，所述锥形圆顶上设置三个窗口，其中两个窗口处安装红外窗片、另外一个作为观察窗，其中一个红外窗片作为来自所述红外光谱仪的红外光的入射窗，另一个红外窗口作为反射及部分折射红外光的出射窗，红外光透过入射窗进入所述样品池内，经反射和部分折射后从出射窗射出；介质阻挡放电组件，该介质阻挡放电组件包括伸入所述锥形圆顶内样品池上方且底端封闭的绝缘套管、插入绝缘套管内的电极Ⅰ以及设置于所述样品池内底部的电极Ⅱ，电极Ⅱ的部分或全部边缘与样品池壁接触，所述电极Ⅰ和电极Ⅱ连接所述高压电源。本专利技术装置主要对漫反射红外原位池进行改造，即在红外原位池里的样品池上方设置介质阻挡放电空间，来实现等离子体放电时“原位”和“原反应条件”下对样品表面中间产物的红外反射-吸收光谱分析。气体中含有的氧气分子、水、一氧化氮等含氧物质在高压放电的作用下生成活性物质，这些活性物质吸附在样品表面发生反应，这些表面生成的反应中间产物可以通过漫反射红外光谱仪来分析检测。既可用于监测等离子体放电氧化碳颗粒物的中间产物，也可以用于分析等离子体协同催化剂去除氮氧化合物(NOX)或挥发性有机化合物(volatileorganiccompounds，VOCs)时中间物质的变化。本专利技术装加深了解放电等离子体中催化剂表面基团在等离子体放电反应过程中的变化，有助于揭示放电等离子体场中催化剂催化氧化碳颗粒物、挥发性有机物以及选择性催化还原氮氧化物等物质反应机理。高压电源输出的电压波形为脉冲形状或交流形状，电压峰值在100V到150kV之间、频率为1Hz到10kHz；电极Ⅰ和电极Ⅱ的材质为铁、铜、银、金、铂、铝、钛、镁、锰、铅、锡、不锈钢、铜合金或铝合金；原位池可承受0℃到910℃之间的任何温度，红外窗片包括氟化钙、硒化锌、溴化钾、溴化砣、硫化锌、氟化镁或石英窗片。反应气体通过原位池进气口进入，从样品杯周围蔓延进入到样品杯上方，即放电空间区域，再由样品杯上方自上而下通过样品，气体从样品杯底部出去，样品杯底部有惰性金属网支撑，避免粉末样品掉入原位池底部；电极Ⅰ和电极Ⅱ通过高压电源输出的电压将电场施加到放电空间的气体上，使得气体发生电离现象；在放电空间的电场中生成的活性化学物质，如生成的氧原子被样品中贵金属催化剂吸收形成一个有氧原子吸附的多种价态的金属；生成的氧原子或臭氧和碳结合形成各种形式的碳氧化合物；表面的反应中间物质可以通过漫反射红外反射-吸收光谱分析检测。优选地，所述锥形圆顶上的三个窗口在锥形圆顶的水平投影面上以投影面中心对称分布。优选地，所述介质阻挡放电组件还包括与所述锥形圆顶的观察窗处固定连接且位于锥形圆顶外的电极Ⅰ固定套，所述绝缘套管固定于该电极Ⅰ固定套内。介质阻挡放电用绝缘管安装在原位池的观察窗口上，由绝缘固定套固定，绝缘管的一部分在原位池的外部，另一部分在原位池的内部，在原位池内部的绝缘管底部封闭，绝缘管内部插入有金属电极(电极Ⅰ)；放电用高压电源的高压输出端和插在绝缘管里面的金属电极Ⅰ相连接，接地电极和不锈钢制原位池相连接。优选地，所述绝缘套管以与水平面呈30～60°夹角倾斜插入锥形圆顶内。进一步优选地，所述电极Ⅰ插入至样品池中心的正上方。进一步优选地，所述绝缘套管底部距离样品池内样品顶面之间的间距为0.1毫米～10毫米。优选地，电极Ⅰ插入到绝缘管的底部，电极I和绝缘管内表面之间的空间用导电材料(如锡、锌、铝)充填。绝缘管材质为金属氧化物、无机材料；氧化物为氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化铁、氧化锆、氧化铬、氧化镍或氧化镁；无机材料为氧化硅、石英玻璃、云母。绝缘管外径为0.1毫米～10毫米，内径为0.1毫米～10毫米，长为1厘米～10厘米，管形状为圆形、椭圆形、三角形以及多边形。优选地，所述样品池底部由下至上依次设置金属网、绝缘垫片和所述电极Ⅱ，待测样品置于所述电极Ⅱ上方。原位池底座里面有一个的样品放置空间即样品池，该样品放置空间的下方设置金属电极(电极Ⅱ)，该电极Ⅱ和不锈钢制原位池相接触，金属电极的上方放置要实施红外分析的样品；电极Ⅱ下垫耐高温绝缘板可以通过改变其厚度调节电极I和电极Ⅱ之间的距离；最底部采用惰性金属网支撑，避免粉末样品掉入原位池底部。电极Ⅱ的形状为椭圆形、三角形以及多边形，所述电极Ⅱ为无孔平板、有空网状、无孔褶皱状，电极Ⅱ厚度为0.1毫米～5毫米。优选地，电极Ⅱ的部分或全部边缘与样品壁接触。优选地，所述样品池内设置加热装置。进一步优选地，所述加热装置采用热电偶。本专利技术还提供一种利用所述装置进行在原位红外分析装置的原位池中实现介质阻挡放电并进行中间物质监控的方法，包括如下步骤：待测样品置于样品池内，向原位池内通入反应气体，反应气体从样品池周围蔓延至样品池上方的放电空间，再由样品池上方自上而下通过样品，气体从样品池底部出去；同时打开高压电源和红外光谱仪，电极Ⅰ和电极Ⅱ通过高压电源输出的电压将电场施加到放电空间的气体上，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在原位红外分析装置的原位池中实现介质阻挡放电的装置，其特征在于，包括：高压电源；红外光谱仪；原位池，该原位池包括底座、位于底座中的样品池以及罩设在样品池上方且与底座可拆卸固定连接的锥形圆顶，所述底座上还设有连通至所述样品池上方的气体进口和连通至样品池底部的气体出口，所述锥形圆顶上设置三个窗口，其中两个窗口处安装红外窗片、另外一个作为观察窗，其中一个红外窗片作为来自所述红外光谱仪的红外光的入射窗，另一个红外窗口作为反射及部分折射红外光的出射窗，红外光透过入射窗进入所述样品池内，经反射和部分折射后从出射窗射出；介质阻挡放电组件，该介质阻挡放电组件包括伸入所述锥形圆顶内样品池上方且底端封闭的绝缘套管、插入绝缘套管内的电极Ⅰ以及设置于所述样品池内底部的电极Ⅱ，电极Ⅱ的部分或全部边缘与样品池壁接触，所述电极Ⅰ和电极Ⅱ连接所述高压电源。

【技术特征摘要】
1.一种在原位红外分析装置的原位池中实现介质阻挡放电的装置，其特征在于，包括：高压电源；红外光谱仪；原位池，该原位池包括底座、位于底座中的样品池以及罩设在样品池上方且与底座可拆卸固定连接的锥形圆顶，所述底座上还设有连通至所述样品池上方的气体进口和连通至样品池底部的气体出口，所述锥形圆顶上设置三个窗口，其中两个窗口处安装红外窗片、另外一个作为观察窗，其中一个红外窗片作为来自所述红外光谱仪的红外光的入射窗，另一个红外窗口作为反射及部分折射红外光的出射窗，红外光透过入射窗进入所述样品池内，经反射和部分折射后从出射窗射出；介质阻挡放电组件，该介质阻挡放电组件包括伸入所述锥形圆顶内样品池上方且底端封闭的绝缘套管、插入绝缘套管内的电极Ⅰ以及设置于所述样品池内底部的电极Ⅱ，电极Ⅱ的部分或全部边缘与样品池壁接触，所述电极Ⅰ和电极Ⅱ连接所述高压电源。2.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述介质阻挡放电组件还包括与所述锥形圆顶的观察窗处固定连接且位于锥形圆顶外的电极Ⅰ固定套，所述绝缘套管固定于该电极Ⅰ固定套内。3.根据权利要求2所述装置，...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚水良，张欢欢，陈挚宗，韩寿山，林航昊，沈一平，
申请(专利权)人：浙江工商大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33