一种高比表面氧化铝泡沫陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术属于陶瓷加工技术领域，具体说是一种高比表面氧化铝泡沫陶瓷的制备方法。氧化铝泡沫陶瓷制备方法包括以下步骤：①按照质量份数比分别称取原料；②将三氧化二铝、二氧化硅、氧化镁、天然粘土、淀粉、分散剂、去离子水混合后进行研磨得到陶瓷浆料；③泡沫载体的制备：以聚苯乙烯、3‑甲基苯乙炔为原料制备共轭微孔聚合物；将共轭微孔聚合物、聚丙烯、氧化锌、皂荚、环状糊精、微晶纤维素、甜菜碱、聚乙烯醇、发泡剂、去离子水混合均匀后进行挤压发泡得到泡沫载体；④向泡沫载体中加入陶瓷料浆，然后进行挤压，挤出过剩料浆制成泡沫陶瓷坯体，将坯体干燥后升温使泡沫载体完全挥发，然后再烧结、冷却即得该氧化铝泡沫陶瓷。

Preparation method of high specific surface alumina foam ceramics

The invention belongs to the field of ceramic processing technology, in particular to a preparation method of alumina ceramic foam with high specific surface. The preparation method of alumina foam ceramics comprises the following steps: 1. According to the mass fraction ratio, the raw materials are respectively claimed; secondly, three oxidation two aluminum, silica, Magnesium Oxide, natural clay, starch, dispersant and deionized water are mixed to obtain ceramic slurry; third, preparation of foam carrier: preparation of conjugated microporous polymer with polystyrene and 3 - methyl phenyl acetylene as raw materials; The microporous polymer, polypropylene, Zinc Oxide, Gleditsia sinensis, cyclodextrin, microcrystalline cellulose, betaine, polyvinyl alcohol, foaming agent and deionized water were mixed evenly to form foam carrier. Then, ceramic slurry was added into the foam carrier, then extruded, and the surplus ceramic slurry was extruded to form the foam ceramic body. The alumina foam ceramic is then sintered and cooled.

【技术实现步骤摘要】
一种高比表面氧化铝泡沫陶瓷的制备方法
本专利技术属于陶瓷加工
，具体说是一种高比表面氧化铝泡沫陶瓷的制备方法。
技术介绍
泡沫陶瓷是一种继普通多孔陶瓷和蜂窝多孔陶瓷之后发展起来的第三代多孔陶瓷制品，它是一种具有三维网状结构的高气孔率多孔陶瓷，除了具有多孔陶瓷所具有的低密度、抗腐蚀、良好的隔热性能、耐高温和使用寿命长等优点以外，它还具有高渗透率、高比表面积和复杂的孔道结构，泡沫陶瓷的这些特性使得它在冶金、化工、机械、环保等行业可以作为高温气体净化器、柴油机排放的固体过滤器、熔融金属过滤器，以及作为物理分隔板，隔音隔热材料，处理化工厂废物和汽车尾气的催化剂载体等。根据材质的不同，泡沫陶瓷材料可以分为多孔陶瓷材料、多孔金属材料和泡沫塑料。其中，多孔陶瓷材料具有刚度高、化学性质稳定、耐热性能佳等特点，如：氧化铝多孔陶瓷、碳化硅多孔陶瓷、氧化锆多孔陶瓷、羟基磷灰石多孔陶瓷等；多孔金属材料具有孔隙率高、隔音性好、导热率高等特点，同时也是一种集功能和结构于一体的新型材料，如铝合金和镁合金多孔材料；泡沫塑料具有导热率低、隔热性好、密度小等特点，如高比表面有机材料。氧化铝陶瓷具有低密度、高硬度、高强度、高温稳定性和抗腐蚀性等特点，是当今材料领域研究和应用较多的性能优异的结构陶瓷材料。氧化铝多孔陶瓷具有抗震性能好、强度高、热膨胀系数低、压降小、寿命长，催化转化效率高等优点。泡沫陶瓷的制备方法有多种，如：发泡法、有机泡沫体浸渍法、溶胶凝胶法等。有机体泡沫体浸渍法适用于制备开气孔、高气孔率的多孔陶瓷，且有机泡沫体浸渍法具有设备少、制造成本低、工艺过程简单等优点，目前被广泛应用。
技术实现思路
本专利技术提供一种高比表面氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，该陶瓷比表面积大，孔隙均匀，化学稳定性高，机械强度高，耐高温和耐酸碱腐蚀能力强。本专利技术的方案是通过这样实现的：一种高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：(1)按照质量份数比分别称取下述各种原料：三氧化二铝40~50份、二氧化硅30~35份、氧化镁13~15份、天然粘土10~15份、淀粉10~12份、分散剂10~12份、聚苯乙烯20~30份、3-甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸钾15~20份、聚丙烯28~30份、氧化锌8~13份、皂荚6~8份、环状糊精50~60份、微晶纤维素5~6份、甜菜碱5~6份、聚乙烯醇10~12份、发泡剂8~12份、去离子水适量；(2)将三氧化二铝40~50份、二氧化硅30~35份、氧化镁13~15份、天然粘土10~15份、淀粉10~12份、分散剂10~12份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料，将混合物料置于球磨机中进行研磨，配制成固含量质量分数为50~60%的陶瓷浆料；(3)泡沫载体的制备：取聚苯乙烯20~30份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解，在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸钾15~20份，在温度60~80℃下加热回流20~22h，然后过滤，用甲醇、蒸馏水重复洗涤4~5次，然后在100~105℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物；将共轭微孔聚合物、聚丙烯28~30份、氧化锌8~13份、皂荚6~8份、环状糊精8~10份、微晶纤维素5~6份、甜菜碱5~6份、聚乙烯醇10~12份、发泡剂8~12份、去离子水35~40份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体，设置双螺杆发泡机加料段温度为150~160℃、压缩段和均化段温度为160~180℃、机头和口模温度为140~150℃；(4)泡沫载体的预处理：称取环糊精50~60份置于去离子水中得到悬浮液，然后将氢氧化钠固体6~8份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清，然后加入一氯乙酸50~60份，在50℃下进行反应，反应结束后用HCl调节pH至2，将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中，产生大量白色絮状沉淀物，静置10~12min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤，再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精；然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中，加入过氧化苯甲酸叔丁酯10~12份、泡沫载体，于40~50℃下搅拌反应20~24h，反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体2~3次，然后再用去离子水洗涤2~3次，最后烘干即得到预处理的泡沫载体；(5)向预处理的泡沫载体中加入陶瓷料浆，再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体，将胚体放入干燥箱中在100~105℃下进行干燥，干燥完毕后将冷却至室温，然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发，然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温60~90min得到素坯，然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1500~1600℃保温4~5h，自然冷却至室温即得高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷。作为本专利技术的进一步改进，所述的天然粘土为钦州泥兴陶土中的白泥和紫泥按照重量比例为4~5:6~5的比列混合得到。作为本专利技术的进一步改进，所述的淀粉为糯米淀粉和鱼骨粉按照重量比例为8:2的比例混合得到。作为本专利技术的进一步改进，所述的球磨机中的球磨介质为高铝球石，球磨的温度为50~60℃。作为本专利技术的进一步改进，所述的分散剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、六偏磷酸钠、乙烯基双硬脂酰胺中的一种或两种以上的组合。作为本专利技术的进一步改进，所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合。本专利技术实现的技术原理是：在制备陶瓷浆料时以三氧化二铝为骨料，以二氧化硅、氧化镁、天然粘土、淀粉为添加剂制备浆料，二氧化硅、天然粘土等添加剂的加入能够降低氧化铝泡沫陶瓷的烧结温度，减少能耗，同时提高氧化铝泡沫陶瓷的强度。添加钦州泥兴陶土中的白泥和紫泥，白泥和紫泥天然洁净，泥质细腻，坚硬结实，塑性好，易于成型，易于加工，将其加入陶瓷浆料中能够很好地与陶瓷浆料中的其他成分混合，能够避免泡沫陶瓷在烧结过程出现掉渣、塌陷的现象。淀粉由糯米粉和鱼骨粉混合得到，糯米淀粉和鱼骨粉的加入能够提高陶瓷浆料之间的粘结性能，同时可以有效提高泡沫陶瓷的孔隙率。将陶瓷浆料进行混合后采用高铝球石为球磨介质进行研磨，高铝球石机械强度高，具有良好的耐磨性和耐腐蚀性，能够有效对陶瓷浆料进行研磨，同时高铝球石三氧化铝含量高，能够有效降低浆料内由于球磨介质的损耗而引入杂质，在50~60℃条件下进行研磨能够增加陶瓷浆料之间的相溶性，有效促进陶瓷浆料之间的粘结性，从而得到得到高强度的陶瓷浆料。将泡沫载体制备成共轭微孔聚合物，共轭微孔聚合物具有共轭的三维网状高分子，其在分子水平上共轭单元的刚性和共轭结构的拓展性使得网络聚合物的骨架能够有效地支撑多孔通道，形成固有的多孔特性，使其制备得到的氧化铝泡沫陶瓷尺寸稳定性好，比表面积高。对制备得到的泡沫载体进行环糊精接枝预处理，经过环糊精接枝预处理后的泡沫载体能够改善陶瓷浆料与泡沫载体之间的相容性，改善泡沫载体的挂浆性能，从而增加浆料在泡沫载体表面的涂覆厚度，从而有利于形成均匀的泡沫陶瓷，提高泡沫陶瓷的强度和力学性能。在泡沫载体的制备过程中微晶纤维素、甜菜碱、聚乙烯醇的加入能够使得形成的泡沫载体的稳定性。采用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)按照质量份数比分别称取下述各种原料：三氧化二铝40~50份、二氧化硅30~35份、氧化镁13~15份、天然粘土10~15份、淀粉10~12份、分散剂10~12份、聚苯乙烯20~30份、3‑甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸钾15~20份、聚丙烯28~30份、氧化锌8~13份、皂荚6~8份、环状糊精50~60份、微晶纤维素5~6份、甜菜碱5~6份、聚乙烯醇10~12份、发泡剂8~12份、去离子水适量；步骤2)将三氧化二铝40~50份、二氧化硅30~35份、氧化镁13~15份、天然粘土10~15份、淀粉10~12份、分散剂10~12份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料，将混合物料置于球磨机中进行研磨，配制成固含量质量分数为50~60%的陶瓷浆料；步骤3)泡沫载体的制备：取聚苯乙烯20~30份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解，在氮气保护下往反应釜中加入3‑甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸钾15~20份，在温度60~80℃下加热回流20~22h，然后过滤，用甲醇、蒸馏水重复洗涤4~5次，然后在100~105℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物；将共轭微孔聚合物、聚丙烯28~30份、氧化锌8~13份、皂荚6~8份、微晶纤维素5~6份、甜菜碱5~6份、聚乙烯醇10~12份、发泡剂8~12份、去离子水35~40份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体，设置双螺杆发泡机加料段温度为150~160℃、压缩段和均化段温度为160~180℃、机头和口模温度为140~150℃；步骤4)泡沫载体的预处理：称取环糊精50~60份置于去离子水中得到悬浮液，然后将氢氧化钠固体6~8份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清，然后加入一氯乙酸50~60份，在50℃下进行反应，反应结束后用HCl调节pH至2，将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中，产生大量白色絮状沉淀物，静置10~12min后用醋酸纤维素滤膜进行过滤，再将其放入50℃的真空干燥箱中进行干燥得到羧基化环糊精；然后将制备好的羧基化环状糊精溶解于去离子水中，加入过氧化苯甲酸叔丁酯10~12份、泡沫载体，于40~50℃下搅拌反应20~24h，反应结束后用乙醇洗涤处理过后的泡沫载体2~3次，然后再用去离子水洗涤2~3次，最后烘干即得到预处理的泡沫载体；步骤5)向预处理的泡沫载体中加入陶瓷料浆，再将含有陶瓷浆料的泡沫载体输入滚压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体，将胚体放入干燥箱中在100~105℃下进行干燥，干燥完毕后将冷却至室温，然后将冷却后的泡沫陶瓷坯体从室温以50℃/h的速率升温至600℃使有机泡沫体完全挥发，然后再以100℃/h的升温速率将温度升至800℃下保温60~90min得到素坯，然后再将素坯转移到真空烧结炉内升温至1500~1600℃保温4~5h，自然冷却至室温即得高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷。...

【技术特征摘要】
1.一种高比表面多孔氧化铝泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)按照质量份数比分别称取下述各种原料：三氧化二铝40~50份、二氧化硅30~35份、氧化镁13~15份、天然粘土10~15份、淀粉10~12份、分散剂10~12份、聚苯乙烯20~30份、3-甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸钾15~20份、聚丙烯28~30份、氧化锌8~13份、皂荚6~8份、环状糊精50~60份、微晶纤维素5~6份、甜菜碱5~6份、聚乙烯醇10~12份、发泡剂8~12份、去离子水适量；步骤2)将三氧化二铝40~50份、二氧化硅30~35份、氧化镁13~15份、天然粘土10~15份、淀粉10~12份、分散剂10~12份混合均匀后加入去离子水再次搅拌混合均匀得到混合物料，将混合物料置于球磨机中进行研磨，配制成固含量质量分数为50~60%的陶瓷浆料；步骤3)泡沫载体的制备：取聚苯乙烯20~30份加入到反应釜中然后加入四氢呋喃进行溶解，在氮气保护下往反应釜中加入3-甲基苯乙炔18~22份、三乙醇胺40~50份、碳酸钾15~20份，在温度60~80℃下加热回流20~22h，然后过滤，用甲醇、蒸馏水重复洗涤4~5次，然后在100~105℃下干燥10h得到共轭微孔聚合物；将共轭微孔聚合物、聚丙烯28~30份、氧化锌8~13份、皂荚6~8份、微晶纤维素5~6份、甜菜碱5~6份、聚乙烯醇10~12份、发泡剂8~12份、去离子水35~40份混合均匀后送入双螺杆挤出发泡机直接挤出发泡得到泡沫载体，设置双螺杆发泡机加料段温度为150~160℃、压缩段和均化段温度为160~180℃、机头和口模温度为140~150℃；步骤4)泡沫载体的预处理：称取环糊精50~60份置于去离子水中得到悬浮液，然后将氢氧化钠固体6~8份加入到悬浮液中搅拌直到溶液变澄清，然后加入一氯乙酸50~60份，在50℃下进行反应，反应结束后用HCl调节pH至2，将反应液滴入装有大量甲醇的反应釜中，产生大量白色絮...

【专利技术属性】
技术研发人员：戚海冰，
申请(专利权)人：广西南宁桂尔创环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45