高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1‑1.5：1；所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷3‑8份、正硅酸甲酯交联剂2‑5份、二丁酯0.5‑1.2份、铂催化剂1‑1.3份和琼脂糖3‑8份；所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷40‑60份、纳米级氮化铝粉体9‑17份、含氢硅油3‑6份、二乙烯基苯交联剂3‑8份、硅烷偶联剂0.5‑4份和消光剂1‑5份。通过上述方式，本发明专利技术能够能够提高硅胶材料的折射率、耐黄变性和气密性，有效提高封装元器件的长期可靠性。

【技术实现步骤摘要】
高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法
本专利技术属于硅橡胶加工
，特别是涉及一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料。
技术介绍
随着科学技术的发展，电子元器件越来越趋于密集化和小型化，因此对电子器件的稳定性提出了更高的要求，特别要求电子器件具有高封装度和高可靠性。硅胶由于具有较好的力学、物理性能，同时耐腐蚀、耐高低温，并具有高透明性，被广泛应用于电子(如LED)等领域中的绝缘、封装和隔离等技术中。现有技术的LED封装硅胶的原材料中由于含有酸性物质的存在，导致LED封装硅胶在连续高温老化过程中出现黄变，进而导致光通率下降。例如，中国专利CN103012456B公开了“一种大功率LED封装用有机硅低聚体的制备方法”，其在合成中加入冰醋酸，然后水洗至中性，但是原料在制成产品后还会含有微量酸性物质，导致高温黄变严重。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料及其制备方法，能够提高硅胶材料的折射率、耐黄变性和气密性，有效提高封装元器件的长期可靠性。为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是：提供一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1-1.5：1；所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷3-8份、正硅酸甲酯交联剂2-5份、二丁酯0.5-1.2份、铂催化剂1-1.3份和琼脂糖3-8份；所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷40-60份、纳米级氮化铝粉体9-17份、含氢硅油3-6份、二乙烯基苯交联剂3-8份、硅烷偶联剂0.5-4份和消光剂1-5份。进一步地说，所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体、针状氮化铝粉体和片状氮化铝粉体中的至少一种。进一步地说，所述纳米级氮化铝粉体的粒径为2-5μm。进一步地说，所述消光剂(按重量比计)包括40-50％气相二氧化硅、35-45％羟烷基酰胺和10-20％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。本专利技术为了解决其技术问题所采用的进一步技术方案是：一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入3-8份聚四乙氧基硅烷、2-5份正硅酸甲酯交联剂和0.5-1.2份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；S2、在S1得到的混炼胶中添加1-1.3份铂催化剂和3-8份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入40-60份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、9-17份纳米级氮化铝粉体、3-6份含氢硅油、3-8份二乙烯基苯交联剂、0.5-4份硅烷偶联剂和1-5份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；S5、室温冷却，热空气硫化；S6、打包、装桶。进一步地说，所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。进一步地说，所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过改进现有LED封装硅胶用原料、原料的用量以及原料的加工工艺，一方面可提高硅料的折射率，其折射率可达95.3％；另一方面使胶料具有较佳的耐高温黄变性，耐黄变等级达到5.0，使电子元器件可长期处于较高的温度环境下；此外，还能提高胶料的气密性，从而电子元器件的长期可靠性。具体实施方式下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。实施例1：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1；所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷7份、正硅酸甲酯交联剂4份、二丁酯1.2份、铂催化剂1份和琼脂糖5份；所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷55份、纳米级氮化铝粉体15份、含氢硅油3份、二乙烯基苯交联剂6份、硅烷偶联剂1份和消光剂3份。所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体。所述纳米级氮化铝粉体的粒径为2μm。所述消光剂(按重量比计)包括40％气相二氧化硅、40％羟烷基酰胺和20％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入7份聚四乙氧基硅烷、4份正硅酸甲酯交联剂和1.2份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；S2、在S1得到的混炼胶中添加1份铂催化剂和5份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入55份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、15份纳米级氮化铝粉体、3份含氢硅油、6份二乙烯基苯交联剂、1份硅烷偶联剂和3份消光剂，在150-200℃的高温下反应300-400s，得B组分混合胶；S4、分别将A组分混合胶和B组分混合胶加入密炼机中，100-120℃的高温下密炼2-3h，并在150-160℃的高温下抽真空脱泡2h；S5、室温冷却，热空气硫化；S6、打包、装桶。所述步骤S5中热空气硫化温度为100-120℃，硫化时间为20-30min。所述步骤S4中抽真空脱泡采用的真空度为-0.10MPa。实施例2：一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1.3：1；所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷3份、正硅酸甲酯交联剂5份、二丁酯0.7份、铂催化剂1.1份和琼脂糖6份；所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷40份、纳米级氮化铝粉体9份、含氢硅油3.5份、二乙烯基苯交联剂3份、硅烷偶联剂0.5份和消光剂1份。所述纳米级氮化铝粉体包括针状氮化铝粉体。所述纳米级氮化铝粉体的粒径为3μm。所述消光剂(按重量比计)包括48％气相二氧化硅、42％羟烷基酰胺和10％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。一种所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：S1：按重量份数计，称取100份甲基乙烯基硅油置于密炼机中，再分别加入3份聚四乙氧基硅烷、5份正硅酸甲酯交联剂和0.7份二丁酯，在150-200℃的高温下密炼300-400s，得混炼胶；S2、在S1得到的混炼胶中添加1.1份铂催化剂和6份琼脂糖，密炼500-600s，密炼温度控制在30-40℃，得A组分混合胶；S3、按重量份数计，称取100份苯基乙烯基硅油加入到有氮气保护的反应釜中，再分别加入40份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、9份纳米级氮化铝粉体、3.5份含氢硅油、3份二乙烯基苯交联剂、0.5份硅烷偶联剂和1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1‑1.5：1；所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷3‑8份、正硅酸甲酯交联剂2‑5份、二丁酯0.5‑1.2份、铂催化剂1‑1.3份和琼脂糖3‑8份；所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷40‑60份、纳米级氮化铝粉体9‑17份、含氢硅油3‑6份、二乙烯基苯交联剂3‑8份、硅烷偶联剂0.5‑4份和消光剂1‑5份。

【技术特征摘要】
1.一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：其原料包括A组分和B组分，所述A组分和所述B组分交联的重量比为1：1-1.5：1；所述A组分的原料(按重量份数计)包括：甲基乙烯基硅油100份、聚四乙氧基硅烷3-8份、正硅酸甲酯交联剂2-5份、二丁酯0.5-1.2份、铂催化剂1-1.3份和琼脂糖3-8份；所述B组分的原料(按重量份数计)包括：苯基乙烯基硅油100份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷40-60份、纳米级氮化铝粉体9-17份、含氢硅油3-6份、二乙烯基苯交联剂3-8份、硅烷偶联剂0.5-4份和消光剂1-5份。2.根据权利要求1所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：所述纳米级氮化铝粉体包括树枝状氮化铝粉体、针状氮化铝粉体和片状氮化铝粉体中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：所述纳米级氮化铝粉体的粒径为2-5μm。4.根据权利要求1所述的一种高折射、耐黄变加成型硅胶材料，其特征在于：所述消光剂(按重量比计)包括40-50％气相二氧化硅、35-45％羟烷基酰胺和10-20％芳香族异氰酸酯型聚氨酯。5.一种根据权利要求1所述的高折射、耐黄变加成型硅胶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：按重量份数计，称...

【专利技术属性】
技术研发人员：高艳玲，叶国丰，聂春辉，杨勇，黄富斌，
申请(专利权)人：苏州歌诗夫新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32