一种从水溶液中去除二甲酚橙的方法技术

本发明专利技术涉及一种从水溶液中去除二甲酚橙的方法，在10mL的质量浓度为5～15g/L的二甲酚橙溶液中，加入0.1g聚乙烯亚胺微球；在20‑25℃下震荡混合20‑24h，离心8‑10分钟，收集上清液，采用分光光度法检测溶液在273nm处吸光度，由浓度变化得到微球对二甲酚橙的最大吸附量达到1.04g/g。本发明专利技术方法简单，步骤易于操作，与负载聚乙烯亚胺的材料相比，通过乳液交联聚合形成的聚乙烯亚胺微球的氨基密度大，材料性质稳定，不存在负载层脱落问题，对二甲酚橙的吸附量显著高于负载材料。

【技术实现步骤摘要】
一种从水溶液中去除二甲酚橙的方法
本专利技术涉及一种从水溶液中去除二甲酚橙的方法，属于水处理

技术介绍
随着工业的发展，也导致了每年数以百万吨工业废水的产生。有机染料在这类工业废水中大量存在并且具有很强的毒性和致癌性，因其结构中含有发色基团，即使在水中含量极低也高度可见。这不仅对人类栖息的生活环境有害，而且对生物也有着不良影响。在众多除去水体中有机染料的方法中，吸附是最常用的方法之一，具有高效、经济、简便等优点。聚乙烯亚胺具有较好的生物相容性，其结构中含有大量的伯胺、仲胺和叔胺可以通过鳌合、配位、静电和离子交换等方法结合水体中的有机染料，表现出了高效的吸附性能。但聚乙烯亚胺存在着易溶于水、质软、难成形及易流失等缺点，极大地限制其在水体中吸附有机染料的应用范围。为了克服这一缺点，现有研究的重点都是建立将聚乙烯亚胺作为负载材料接枝在固体材料上的方法并用于有机染料的吸附。本专利技术是将聚乙烯亚胺乳液通过交联形成一种聚乙烯亚胺高分子微球，此微球除具有聚乙烯亚胺的生物相容性好、含有大量的伯仲叔胺的特点外，还具有固体微球易于回收、可再生等优点。二甲酚橙（XO）是一种有机染料还是分析试剂，可用作显色剂以及酸碱指示剂。通过研究聚乙烯亚胺微球对二甲酚橙的吸附，可为将来应用在染料废水和工业生产等方面的废水处理提供良好的借鉴。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述问题，提供了一种从水溶液中去除二甲酚橙的方法。本专利技术采用如下技术方案：一种从水溶液中去除二甲酚橙的方法，包括如下步骤：（1）在10mL的质量浓度为5～15g/L的二甲酚橙溶液中，加入0.1g聚乙烯亚胺微球；（2）在20-25℃下震荡混合20-24h，离心8-10分钟，收集上清液，采用分光光度法检测溶液在273nm处吸光度，由浓度变化得到微球对二甲酚橙的最大吸附量达到1.04g/g；（3）将吸附过二甲酚橙的聚乙烯亚胺微球放入十倍质量的2mol/L的氯化钠水溶液中混合2小时，离心去除上清液，收集得到的聚乙烯亚胺微球用水洗涤三次后真空干燥。进一步的，聚乙烯亚胺的制备包括如下步骤：（1）聚乙烯亚胺乳液的制备：取质量百分数为20%的聚乙烯亚胺水溶液8～10mL、10～12mL液体石蜡和1～4mL聚乙烯醇致孔剂混合，再加入表面活性剂形成混合液，表面活性剂的终浓度为0.04～0.06g/mL，在高速分散器中以3000～3500rmp转速下搅拌2~3min，形成聚乙烯亚胺乳液；（2）取上述聚乙烯亚胺乳液15~20mL，在磁力搅拌条件下缓慢滴加质量百分比为20-25%的二醛溶液10~20mL，滴加速度为0.2mL/min，滴加反应时间为15小时，反应结束后离心去除上清液，得到聚乙烯亚胺微球。进一步的，所述表面活性剂为Span-80与Tween-80的按质量比为5～6:1的混合物。进一步的，所述二甲酚橙溶液中的二甲酚橙去除效率达到70.8～99.5%。本专利技术方法简单，步骤易于操作，与负载聚乙烯亚胺的材料相比，通过乳液交联聚合形成的聚乙烯亚胺微球的氨基密度大，材料性质稳定，不存在负载层脱落问题，对二甲酚橙的吸附量显著高于负载材料。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例一：（1）聚乙烯亚胺乳液的制备：在40mL具塞瓶中放入8mL质量百分比浓度为20%的聚乙烯亚胺水溶液、12mL液体石蜡和0.04g/mL的表面活性剂，然后加入2mL聚乙烯醇400，用XHF-D高速分散器在3000rmp的转速下搅拌混合物2min后，形成聚乙烯亚胺乳液，混合表面活性剂中Span-80与Tween-80的质量比为6:1，聚乙烯亚胺的分子量为20000g/mol，聚乙烯亚胺水溶液的pH值用1mol/L盐酸溶液调节到7.0；（2）取上述聚乙烯亚胺乳液15mL，在磁力搅拌条件下缓慢滴加质量百分比为20%的二醛溶液15mL，滴加速度为0.2mL/min，滴加反应时间为15小时，反应结束后离心去除上清液，得到聚乙烯亚胺微球，微球产物分别用异丙醇、无水乙醚和去离子水洗涤数次；（3）在10mL浓度为5g/L的二甲酚橙中，加入0.1g聚乙烯亚胺微球，在25oC下震荡混合24h，然后在8000rpm下离心10分钟，收集上清液，采用分光光度法检测溶液在273nm处吸光度，根据二甲酚橙浓度与吸光度关系曲线计算吸附前后溶液中二甲酚橙浓度。根据浓度变化得到微球对二甲酚橙的吸附量，吸附量达到0.49g/g。二甲酚橙的去除效率达到99.5%；（4）将吸附过二甲酚橙的聚乙烯亚胺微球放入十倍质量的2mol/L的氯化钠水溶液中混合2小时，然后在8000rpm下离心10分钟，去除上清液，微球用水洗涤三次后真空干燥，所得再生微球对二甲酚橙的吸附量为前次吸附量的98.5%。实施例二：（1）在40mL具塞瓶中放入8mL质量百分比浓度为20%的聚乙烯亚胺水溶液、12mL液体石蜡、3mL聚乙烯醇1000和0.05g/mL的混合表面活性剂。混合表面活性剂中Span-80与Tween-80的质量比为6:1。聚乙烯亚胺的分子量为30000g/mol。聚乙烯亚胺水溶液的pH值用1mol/L盐酸溶液调节到8.0，用XHF-D高速分散器在3000rmp的转速下搅拌混合物2min后，形成聚乙烯亚胺乳液；（2）在100mL烧瓶中放入步骤1中制备的20mL聚乙烯亚胺乳液，在磁力搅拌条件下缓慢滴加15mL质量百分比浓度为25%的戊二醛溶液，滴加速度为0.2mL/min，反应15小时后离心，去除上清液，收集得到聚乙烯亚胺微球。微球产物分别用异丙醇、无水乙醚和去离子水洗涤数次；（3）在10mL浓度为15g/L的二甲酚橙（上海展云化工有限公司生产）溶液中，加入0.1g聚乙烯亚胺微球，在25oC下震荡混合24h，然后在8000rpm下离心10分钟，收集上清液，采用分光光度法检测溶液在273nm处吸光度，根据二甲酚橙浓度与吸光度关系曲线计算吸附前后溶液中二甲酚橙浓度。根据浓度变化得到微球对二甲酚橙的吸附量，最大吸附量达到1.04g/g。二甲酚橙的去除效率达到70.8%；（4）将吸附过二甲酚橙的聚乙烯亚胺微球放入十倍质量的2mol/L的氯化钠水溶液中混合2小时，然后在8000rpm下离心10分钟，去除上清液，微球用水洗涤三次后真空干燥，所得再生微球对二甲酚橙的吸附量为前次吸附量的99.5%。实施例三：（1）在40mL具塞瓶中放入8mL质量百分比浓度为18%的聚乙烯亚胺水溶液、12mL液体石蜡、4mL聚乙烯醇2000和0.06g/mL的混合表面活性剂。混合表面活性剂中Span-80与Tween-80的质量比为6:1。聚乙烯亚胺的分子量为50000g/mol。聚乙烯亚胺水溶液的pH值用1mol/L盐酸溶液调节到9.0。用XHF-D高速分散器在3000rmp的转速下搅拌混合物2min后，形成聚乙烯亚胺乳液；（2）在100mL烧瓶中放入步骤1中制备的20mL聚乙烯亚胺乳液，在磁力搅拌条件下缓慢滴加15mL质量百分比浓度为20%的辛二醛溶液，滴加速度为0.2mL/min，反应15小时后离心，去除上清液，收集得到聚乙烯亚胺微球，微球产物分别用异丙醇、无水乙醚和去离子水洗涤数次；（3）在10mL浓度为10g/L的二甲酚橙溶液中，加入0.1g聚乙烯亚胺微球，在25o本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从水溶液中去除二甲酚橙的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）在10 mL的质量浓度为5～15 g/L的二甲酚橙溶液中，加入0.1 g 聚乙烯亚胺微球；（2）在20‑25℃下震荡混合20‑24 h，离心8‑10分钟，收集上清液，采用分光光度法检测溶液在273 nm处吸光度，由浓度变化得到微球对二甲酚橙的最大吸附量达到1.04 g/g；（3）将吸附过二甲酚橙的聚乙烯亚胺微球放入十倍质量的2 mol/L的氯化钠水溶液中混合2 小时，离心去除上清液，收集得到的聚乙烯亚胺微球用水洗涤三次后真空干燥。

【技术特征摘要】
1.一种从水溶液中去除二甲酚橙的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）在10mL的质量浓度为5～15g/L的二甲酚橙溶液中，加入0.1g聚乙烯亚胺微球；（2）在20-25℃下震荡混合20-24h，离心8-10分钟，收集上清液，采用分光光度法检测溶液在273nm处吸光度，由浓度变化得到微球对二甲酚橙的最大吸附量达到1.04g/g；（3）将吸附过二甲酚橙的聚乙烯亚胺微球放入十倍质量的2mol/L的氯化钠水溶液中混合2小时，离心去除上清液，收集得到的聚乙烯亚胺微球用水洗涤三次后真空干燥。2.根据权利要求1所述的一种以聚乙烯亚胺微球为吸附剂从水溶液中去除二甲酚橙的方法，其特征在于：所述聚乙烯亚胺的制备包括如下步骤：（1）聚乙烯亚胺乳液的制备：取质量百分数为20%的聚乙烯亚胺水溶液8～10mL、1...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄登发，汪晓萌，张文婷，刘锦帅，张楚峰，许文杰，王峰，
申请(专利权)人：江南大学，江苏精科嘉益工业技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32