本发明专利技术公开了一种导热填充胶，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取：45～55份环氧树脂，5～12份固化剂，15～22份改性石墨烯，10～18份三氯氧磷，10～15份添加剂，40～60份溶剂，3～5份分散剂和5～8份硅烷偶联剂，将环氧树脂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入改性石墨烯，三氯氧磷，添加剂，分散剂，硅烷偶联剂和固化剂，于温度为30～45℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌混合20～30min后，得导热填充胶。本发明专利技术技术方案制备的导热填充胶具有优异的绝缘性能和导热性能的特点，在高分子材料技术行业的发展中具有广阔的前景。
【技术实现步骤摘要】
一种导热填充胶
本专利技术公开了一种导热填充胶，属于高分子材料
技术介绍
在一个信息时代，和信息产品息息相关的电子产业已成为了第一大产业，而这对与电子产品关系密切的电子封装材料的发展也起到了巨大的促进作用。电子封装这一生产环节对微电子产品的质量和竞争力都有极大的影响。是集成电路芯片生产完成后不可缺少的一道工序，是器件到系统的桥梁。信息化时代电子封装材料所面临的挑战和机遇也是自电子产品问世以来所从未遇到过的，是一门综合性非常强的新型高科技学科。近年来，新技术和新材料的发展，使得倒装芯片技术不断的转型和发展。为进一步缩减成本、加强封装的可靠性，对用于倒装芯片的可填充材料的研究，逐步成为研究电子封装技术的热点问题，作为电子封装材料的一个重要的组成部分底部填充交联剂可将芯片与基板粘成一体，缩小热循环过程中产生的相对移动、使焊点的疲劳寿命得到增加并且能缓冲和释放焊点上所产生的应力。底部填充胶粘剂分为流动型底部填充胶粘剂和非流动型底部填充胶粘剂，通常用环氧树脂体系为材料，它具有韧性高、耐腐蚀粘性高及绝缘性等优良特点。电子产品是朝着微型化、轻量化、高密集化方向。为了提高产品的使用寿命研究出电子产品是朝着微型化、轻量化、高密集化方向。为了提高产品的使用寿命研究出种散热高，介电性能好，耐化学性能好的底部填充胶是非常有必要的。环氧树脂底部填充胶的是单组分的体系，这要求底部填充胶的固化速率快、玻璃化转变温度高、固化后收缩率低、流动性好、导热好和吸湿率低等特点。这些底部填充胶需要有的特点都是相互牵制的。然而研制的环氧树脂底部填充胶不可能使得所有要求的性能达到最好，所以必须在这些特性要求之间进行非常复杂的平衡。因此为了满足不同需求的产品，而研制出专门的底部填充胶粘剂。在保证其流动性、可靠性、保存时间等常规参数下，进步降低固化温度，提高固化速度，对于芯片使用寿命的延长和使用可靠性来说具有重大意义。而传统的导热填充胶还存在绝缘性能和导热性能无法进一步提高的问题，因此，如何改善传统导热填充胶的缺点，以求探索研制出具有良好的综合性能是待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统导热填充胶绝缘性能和导热性能无法进一步提高的缺点，提供了一种导热填充胶。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种导热填充胶，是由以下重量份数的原料组成：环氧树脂45～55份固化剂5～12份改性石墨烯15～22份三氯氧磷10～18份添加剂10～15份溶剂40～60份分散剂3～5份硅烷偶联剂5～8份所述添加剂的制备方法为：将正硅酸乙酯与氨水按质量比1：1～1：2混合，并加入正硅酸乙酯质量8～12倍的醇溶液，搅拌混合后，离心分离，过滤，洗涤，得滤饼，将滤饼与水按质量比1：12～1：20混合，并加入滤饼质量3～4倍的聚乙烯吡咯烷酮，加热搅拌混合后，得混合物，将混合物与氢氧化钠溶液按质量比4：1～8：1混合，过滤，水洗，干燥，煅烧，得添加剂坯料，将添加剂坯料与氯化铁溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入添加剂坯料质量0.1～0.2倍的氢氧化钠，搅拌混合后，过滤，干燥，得添加剂；所述改性石墨烯的制备方法为：将石墨烯与乙醇按质量比1：80～1：100混合，并加入预处理石墨烯质量2～3倍的氢氧化钠和预处理石墨烯质量1～2倍的阳离子表面活性剂，超声分散后，搅拌反应，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得改性石墨烯。所述环氧树脂为环氧树脂E-44，环氧树脂E-51或双酚F型EP中任意一种。所述固化剂为双氰胺，乙二胺或乙烯基三胺中任意一种。所述溶剂为甲苯，二甲苯或苯中任意一种。所述分散剂为分散剂NNO，分散剂MF或分散剂5040中任意一种。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。所述阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，烷基酚聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠中任意一种。所述醇溶液为质量分数为80～85%的异丙醇溶液或质量分数为75～85%的乙醇溶液。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术在制备导热填充胶时加入改性石墨烯，首先，石墨烯在经过改性后表面加入含氧基团，在产品使用过程中可与产品中加入的三氯氧磷发生酯化反应，从而使石墨烯在体系中以颗粒的形式均匀分散，减少了石墨烯的团聚，进而使产品的导热性提高，其次，由于在酯化反应后，石墨烯表面覆盖有一层三氯氧磷，从而减小了石墨烯的导电性，进而提高产品的绝缘性；（2）本专利技术在制备导热填充胶时加入添加剂，一方面，添加剂中含有氢氧化铁，在加入产品中后，可与石墨烯酯化反应产生的盐酸反应，生成三氯化铁和水，由于三氯化铁有强烈的吸湿性，从而可在添加剂内部形成一定量的六水合三氯化铁，进而使产品的导热性提高，另一方面，添加剂中含有多孔二氧化硅，多孔二氧化硅的加入不仅可以充当填料，使产品的粘结牢度提高，还可以与六水合三氯化铁形成相变储能体系，在硅烷偶联剂的作用下，均匀分布于产品之中，使产品的导热性进一步提高。具体实施方式将正硅酸乙酯与质量分数为20～25%的氨水按质量比1：1～1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入正硅酸乙酯质量8～12倍的醇溶液，于温度为45～65℃，转速为230～400r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，于转速为2000～3000r/min的条件下离心分离10～15min后，过滤，得预处理滤饼，将预处理滤饼用水洗涤5～6次后，得滤饼，将滤饼与水按质量比1：12～1：20混合，并向滤饼与水的混合物中加入滤饼质量3～4倍的聚乙烯吡咯烷酮，于温度为85～100℃，转速为300～380r/min的条件下，搅拌混合3～4h后，得混合物，将混合物与质量分数为12～25%的氢氧化钠溶液按质量比4：1～8：1混合，于室温条件下浸泡50～80min后，过滤，得滤渣，将滤渣用水洗涤5～8次后，于温度为105～110℃的条件下干燥2h后，再于温度为500～580℃的条件下煅烧4～5h后，得添加剂坯料，将添加剂坯料与质量分数为20～30%的氯化铁溶液按质量比1：5～1：8混合，并向添加剂坯料与氯化铁溶液的混合物中加入添加剂坯料质量0.1～0.2倍的氢氧化钠，于温度为30～50℃，转速为250～300r/min的条件下，搅拌混合20～50min后，过滤，得预处理添加剂，将预处理添加剂于温度为60～80℃的条件下干燥1～2h后，得添加剂；将石墨烯与乙醇按质量比1：80～1：100混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入石墨烯质量2～3倍的氢氧化钠和石墨烯质量1～2倍的阳离子表面活性剂，于频率为45～55kHz的条件下，超声分散30～40min后，并于温度为200～210℃，转速为300～380r/min的条件下，搅拌反应8～10h后，过滤，得改性石墨烯坯料，用去离子水将改性石墨烯坯料洗涤至洗涤液为中性，再于温度为55～85℃的条件下干燥3～5h后，得改性石墨烯；按重量份数计，依次称取：45～55份环氧树脂，5～12份固化剂，15～22份改性石墨烯，10～18份三氯氧磷，10～15份添加剂，40～60份溶剂，3～5份分散剂和5～8份硅烷偶联剂，将环氧树脂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入改性石墨烯，三氯氧磷，添加剂，分散剂，硅烷偶联剂和固化剂，于温度为30～45℃，转速为300～35本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种导热填充胶，其特征在于，是由以下重量份数的原料组成：环氧树脂 45～55份固化剂 5～12份改性石墨烯 15～22份三氯氧磷 10～18份添加剂 10～15份溶剂 40～60份分散剂 3～5份硅烷偶联剂 5～8份所述添加剂的制备方法为：将正硅酸乙酯与氨水按质量比1：1～1：2混合，并加入正硅酸乙酯质量8～12倍的醇溶液，搅拌混合后，离心分离，过滤，洗涤，得滤饼，将滤饼与水按质量比1：12～1：20混合，并加入滤饼质量3～4倍的聚乙烯吡咯烷酮，加热搅拌混合后，得混合物，将混合物与氢氧化钠溶液按质量比4：1～8：1混合，过滤，水洗，干燥，煅烧，得添加剂坯料，将添加剂坯料与氯化铁溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入添加剂坯料质量0.1～0.2倍的氢氧化钠，搅拌混合后，过滤，干燥，得添加剂；所述改性石墨烯的制备方法为：将石墨烯与乙醇按质量比1：80～1：100混合，并加入预处理石墨烯质量2～3倍的氢氧化钠和预处理石墨烯质量1～2倍的阳离子表面活性剂，超声分散后，搅拌反应，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得改性石墨烯。...
【技术特征摘要】
1.一种导热填充胶，其特征在于，是由以下重量份数的原料组成：环氧树脂45～55份固化剂5～12份改性石墨烯15～22份三氯氧磷10～18份添加剂10～15份溶剂40～60份分散剂3～5份硅烷偶联剂5～8份所述添加剂的制备方法为：将正硅酸乙酯与氨水按质量比1：1～1：2混合，并加入正硅酸乙酯质量8～12倍的醇溶液，搅拌混合后，离心分离，过滤，洗涤，得滤饼，将滤饼与水按质量比1：12～1：20混合，并加入滤饼质量3～4倍的聚乙烯吡咯烷酮，加热搅拌混合后，得混合物，将混合物与氢氧化钠溶液按质量比4：1～8：1混合，过滤，水洗，干燥，煅烧，得添加剂坯料，将添加剂坯料与氯化铁溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入添加剂坯料质量0.1～0.2倍的氢氧化钠，搅拌混合后，过滤，干燥，得添加剂；所述改性石墨烯的制备方法为：将石墨烯与乙醇按质量比1：80～1：100混合，并加入预处理石墨烯质量2～3倍的氢氧化钠和预处理石墨烯质量1～2倍的阳离子表面活性剂，超声分散后，搅拌反应，过滤，洗涤至洗...
【专利技术属性】
技术研发人员：裘友玖，刘侠，宋宇星，
申请(专利权)人：佛山皖和新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44
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