The invention discloses a preparation method of pore size homogeneous mesoporous silicon foam material, which belongs to the technical field of inorganic non-metallic materials. The self-made block copolymer is prepared by using (N amidine) dodecyl acrylamide and polyethylene glycol phosphate as raw materials. Fatty acids, alcohols, ethyl orthosilicate and self-made block copolymers are added into the drying reactor in turn. After mixing, carbon dioxide gas is injected into the reactor until the pressure in the reactor reaches 0.2-0.4 MPa, and the reactor is sealed. Open up the reactor heater and stirrer, heating and stirring, and then cool down after the reaction is finished. After the pressure in the reactor is reduced to 0.15 to 0.17MPa, the pressure is slowly released to normal pressure. The reactor is opened, discharged and dried, and the dried body is dried. After the carbonization of the obtained body is carbonized, the reaction is continuously heated, cooled, discharged, and the pore size of the mesoporous silica foam is obtained. Material Science.
【技术实现步骤摘要】
一种孔径均一介孔硅泡沫材料的制备方法
本专利技术公开了一种孔径均一介孔硅泡沫材料的制备方法,属于无机非金属材料
技术介绍
自从1992年Mobil公司的研究人员首次合成出孔径在2~10nm之间可调变的MCM-41介孔结构分子筛之后,介孔分子筛得到了迅速的发展。这些具有均一可调的介孔孔径、高比表面积以及良好热稳定性的介孔材料克服了微孔沸石分子筛孔径尺寸不足的限制,在众多领域受到了研究者们的关注,但是一些常用的有序介孔硅材料如SBA-15、MCM-48和HMS等,由于其孔径较小而在一些领域使用受限。介孔硅泡沫(MCF)是1999年被发现的一种新型介孔硅基材料,是目前所合成的介孔材料中孔径最大(可达50nm)的一类材料,它拥有典型的泡沫状三维立方介孔结构,比表面积可达1000cm2/g,孔径和孔容较大,其中较大的球形孔由较小的窗口孔相互连接。相对于孔径较小的MCM系列和SBA系列介孔硅基材料,MCF具有大的比表面积,大而可调的孔径、孔容及特殊的三维泡沫状结构特性,使其在众多领域具有重要的理论研究意义和广阔的应用前景,如作为催化剂载体更有利于提高活性金属的负载量,有利于反应物、产物的传质扩散等。目前已经有文献报告将其应用在醇的酯化固化、加氢脱氢、CO2吸附、过氧化氢的合成等领域,并体现出良好的性能。目前合成介孔硅泡沫材料有多种方法,Antonietti等利用聚苯乙烯高分子微球作为模板合成出孔径范围在20nm到200nm的泡沫硅材料,但是这种材料孔径范围太宽且太大,比表面积小,大大地限制了它的应用范围。Schmidt-Winkel等利用三甲基苯作为乳化剂合 ...
【技术保护点】
1.一种孔径均一介孔硅泡沫材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)将(N‑脒基)十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇磷酸酯按质量比5:1~10:1混合,并加入聚乙二醇磷酸酯质量0.2~0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇磷酸酯质量0.02~0.08倍的二茂铁,恒温搅拌反应,出料,得自制嵌段共聚物;(2)按重量份数计,依次取10~30份自制嵌段共聚物,20~30份硅酸酯,20~25份脂肪酸,30~50份醇,先将脂肪酸、醇、正硅酸乙酯和自制嵌段共聚物依次加入干燥的反应釜中,搅拌混合均匀后,向反应釜中通入二氧化碳气体,直至反应釜内压力达到0.2~0.4MPa,将反应釜密闭保压;(3)开启反应釜加热器和搅拌器,加热搅拌反应,待反应结束后,静置冷却,待反应釜内压力降低至0.15~0.17MPa后,缓慢泄压至常压,开启反应釜,出料,干燥,得干燥坯体;(4)将所得干燥坯体于惰性气体保护状态下,加热升温至500~600℃,保温炭化后,继续升温至1480~1500℃,保温反应后,冷却,出料,即得孔径均一介孔硅泡沫材料。
【技术特征摘要】
1.一种孔径均一介孔硅泡沫材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)将(N-脒基)十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇磷酸酯按质量比5:1~10:1混合,并加入聚乙二醇磷酸酯质量0.2~0.4倍的对二氯苯和聚乙二醇磷酸酯质量0.02~0.08倍的二茂铁,恒温搅拌反应,出料,得自制嵌段共聚物;(2)按重量份数计,依次取10~30份自制嵌段共聚物,20~30份硅酸酯,20~25份脂肪酸,30~50份醇,先将脂肪酸、醇、正硅酸乙酯和自制嵌段共聚物依次加入干燥的反应釜中,搅拌混合均匀后,向反应釜中通入二氧化碳气体,直至反应釜内压力达到0.2~0.4MPa,将反应釜密闭保压;(3)开启反应釜加热器和搅拌器,加热搅拌反应,待反应结束后,静置冷却,待反应釜内压力降低至0.15~0.17MPa后,缓慢泄压至常压,开启反应釜,出料,干燥,得干燥坯体;(4)将所得干燥坯体于惰性气体保护状态下,加热升温至500~600℃,保...
【专利技术属性】
技术研发人员:裘友玖,马俊杰,朱东东,
申请(专利权)人:佛山皖和新能源科技有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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