一种高温粘合剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高温粘合剂的制备方法，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取20～30份环氧树脂，1～3份固化剂，5～8份添加剂，5～8份改性氧化石墨烯和30～50混合溶剂，将环氧树脂与混合溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入固化剂，添加剂和改性氧化石墨烯，于温度为45～65℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合30～50min后，得高温粘合剂。本发明专利技术技术方案制备的高温粘合剂具有优异的耐高温性能的特点，在高分子材行业的发展中具有广阔的前景。

【技术实现步骤摘要】
一种高温粘合剂的制备方法
本专利技术公开了一种高温粘合剂的制备方法，属于高分子材料

技术介绍
耐商温粘接剂主要应用在粘接耐髙温材料方面，是连接、密封耐高温材料的有效方式。通常应用在航空、航天和军工等髙科技领域。使用耐高温粘接剂，可有效的解决耐高温材料的连接问题。一般的耐高温粘接剂存在固化温度髙、耐髙温性能低等缺点。随着科学技术的进步，粘接技术作为一种连接不同物质的方法，被越来越广泛的使用。粘接技术，不同于其他连接方法。相比于焊接、綱接、夹接等其他连接方法，具有下优点：（1）对粘接材料的破坏小，不损伤粘接材料;（2）质量轻，仅靠少量的粘接剂就将原本需要用钢钉、巧丝等固定的不同部件，连接到了一起;（3）成本低，粘接技术的费用相对于其他连接技术而言，具有成本低的优点;（4）操作简单，只要将粘接剂涂覆在被粘接物表面，将被粘物对接，经过一定处理后，就可粘接到一起;（5）连接牢固，粘接技术一般力学性能优异，可很好的将被粘物连接到一起，并且经久耐用由于粘接技术具有许多其他连接技术无法比拟的优点，从航空、航天到我们的日常民用生活，都可看到粘接技术的身影。决定粘接技术的关键因素，是粘接剂。粘接剂性能的好坏，直接关系到粘接性能，是不容忽视的一点。对于粘接剂而言，可根据选材、应用领域等方面分成很多种类。对于耐髙温领域，粘接剂也发挥了其应有的作用。为了在髙温条件下，使粘接剂仍能保持粘接性能，对于在高湿条件下使用的粘接剂——耐高温粘接剂的研巧也越来越受到关注。高温粘接剂由于其在耐温性能方面的特殊性能，目前己广泛应用于多种离科技领域，特别是在航空、航天和汽车等领域，耐高温胶粘剂发挥着不可替代的重要作用。而传统的高温粘合剂还存在耐高温性能无法进一步提高的缺点的。因此，如何改善传统的高温粘合剂存在的耐高温性能无法进一步提高的缺点，以求探索研制出具有良好综合性能的高温粘合剂是待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统高温粘合剂在的耐高温性能无法进一步提高的缺点，提供了一种高温粘合剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种高温粘合剂的制备方法，具体制备步骤为：（1）将氧化石墨烯用分子筛脱水，并将脱水后的氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：10～1：12混合，超声分散后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与甲苯二异氰酸酯按质量比15：1～20：1混合，超声分散后，加入甲苯二异氰酸酯质量0.08～0.12倍的二月桂酸二丁基锡，搅拌反应后，得氧化石墨烯混合物，将氧化石墨烯混合物用氧化石墨烯混合物体积2～3倍的丙酮洗涤后，离心分离，得改性氧化石墨烯坯料，将改性氧化石墨烯坯料真空干燥，得改性氧化石墨烯；（2）将环氧树脂与水按质量比1：5～1：8混合，并加入环氧树脂质量0.5～0.8倍的苯甲醇和环氧树脂质量0.3～0.6倍的混合表面活性剂，搅拌混合后，得环氧树脂乳液，将环氧树脂乳液与苯乙烯按质量比5：1～5：3混合，并加入环氧树脂乳液质量0.02～0.10倍的偶氮二异丁腈，环氧树脂乳液质量0.05～0.12倍的引发剂和环氧树脂乳液质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，于氮气氛围下搅拌混合后，得环氧树脂混合物，将环氧树脂混合物与过硫酸钾按质量比100：1～100：2混合，继续搅拌反应后，冷冻干燥，得聚苯乙烯微球，将聚苯乙烯微球与水按质量比1：10～1：20混合，并加入聚苯乙烯微球质量1～2倍的混合酸液，搅拌反应后，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得预处理聚苯乙烯微球，将预处理聚苯乙烯微球与氢氧化钾溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入预处理聚苯乙烯微球质量0.2～0.3倍的硫代硫酸钠，搅拌反应后，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得改性聚苯乙烯微球；（3）将氧化石墨烯与水按质量比1：8～1：10混合，超声分散，得预处理氧化石墨烯混合物，将预处理氧化石墨烯混合物与水合肼按质量比10：1～10：2混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得还原氧化石墨烯，将改性聚苯乙烯微球与水按质量比1：8～1：10混合，并加入改性聚苯乙烯微球质量2～3倍的还原氧化石墨烯和改性聚苯乙烯微球质量0.3～0.4倍的纳米氧化铝纤维，抽滤，得添加剂；（4）按重量份数计，依次称取20～30份环氧树脂，1～3份固化剂，5～8份添加剂，5～8份改性氧化石墨烯和30～50混合溶剂，将环氧树脂与混合溶剂混合，并加入固化剂，添加剂和改性氧化石墨烯，搅拌混合后，得高温粘合剂。所述环氧树脂为环氧树脂E-44或环氧树脂E-51中任意一种。步骤（2）所述混合表面活性剂为将十二烷基苯磺酸钠与阿拉伯胶按质量比3：1混合，得混合表面活性剂。步骤（2）所述引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰中任意一种。步骤（2）所述混合酸液为将质量分数为40～60%的硫酸与质量分数为30～50%的硝酸按质量比3：1混合，得混合酸液。步骤（4）所述固化剂为乙二胺，二乙烯三胺或三乙烯四胺中任意一种。步骤（4）所述混合溶剂为将二甲苯与甲苯按质量比3：1～5：1混合，得混合溶剂。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术在制备高温粘合剂时加入添加剂，首先，添加剂外侧具有带有氨基的聚苯乙烯，在与还原氧化石墨烯混合后，还原氧化石墨烯可在静电力的作用下，在聚苯乙烯表面形成一层包覆层，从而使添加剂具有较好的导热效果，在加入产品中后可使产品的耐高温性提高，其次，在添加剂加入到产品中后，添加剂中的聚苯乙烯会被甲苯所溶解，从而使内部的环氧树脂暴露，进而使添加剂与基体树脂间的相容性提高，添加剂可均匀分布于产品中，使产品的耐高温性提高，并且由于外侧包覆的还原氧化石墨烯为多孔结构，可穿插于环氧树脂的交联网络中，进而使产品的耐高温性进一步提高；（2）本专利技术在制备高温粘合剂时加入改性氧化石墨烯，一方面，氧化石墨烯在经过改性后亲水性减小，与有机物的相容性提高，在加入产品中后可均匀分布于产品中，进而使产品的耐高温性进一步提高，另一方面，改性氧化石墨烯可于球形的添加剂在产品内部形成良好的导热通路，从而使产品的耐高温性提高。具体实施方式将氧化石墨烯用分子筛脱水，并将脱水后的氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：10～1：12混合，于频率为45～55kHz的条件下超声分散20～30min后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与甲苯二异氰酸酯按质量比15：1～20：1混合，于频率为45～50kHz的条件下超声分散15～25min后，向氧化石墨烯分散液与甲苯二异氰酸酯的混合物中加入甲苯二异氰酸酯质量0.08～0.12倍的二月桂酸二丁基锡，于温度为50～80℃，转速为280～350r/min的条进下搅拌反应1～3h后，得氧化石墨烯混合物，将氧化石墨烯混合物用氧化石墨烯混合物体积2～3倍的丙酮洗涤后，于转速为2000～3000r/min的条件下离心分离后，得改性氧化石墨烯坯料，将改性氧化石墨烯坯料真空干燥，得改性氧化石墨烯；将环氧树脂与水按质量比1：5～1：8混合于烧杯中，并向烧杯中加入环氧树脂质量0.5～0.8倍的苯甲醇和环氧树脂质量0.3～0.6倍的混合表面活性剂，于温度为45～55℃，转速为300～600r/min的条件下搅拌混合30～60min后，得环氧树脂乳液，将环氧树脂乳液与苯乙烯按质量比5：1～5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温粘合剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将氧化石墨烯用分子筛脱水，并将脱水后的氧化石墨烯与N,N‑二甲基甲酰胺按质量比1：10～1：12混合，超声分散后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与甲苯二异氰酸酯按质量比15：1～20：1混合，超声分散后，加入甲苯二异氰酸酯质量0.08～0.12倍的二月桂酸二丁基锡，搅拌反应后，得氧化石墨烯混合物，将氧化石墨烯混合物用氧化石墨烯混合物体积2～3倍的丙酮洗涤后，离心分离，得改性氧化石墨烯坯料，将改性氧化石墨烯坯料真空干燥，得改性氧化石墨烯；（2）将环氧树脂与水按质量比1：5～1：8混合，并加入环氧树脂质量0.5～0.8倍的苯甲醇和环氧树脂质量0.3～0.6倍的混合表面活性剂，搅拌混合后，得环氧树脂乳液，将环氧树脂乳液与苯乙烯按质量比5：1～5：3混合，并加入环氧树脂乳液质量0.02～0.10倍的偶氮二异丁腈，环氧树脂乳液质量0.05～0.12倍的引发剂和环氧树脂乳液质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，于氮气氛围下搅拌混合后，得环氧树脂混合物，将环氧树脂混合物与过硫酸钾按质量比100：1～100：2混合，继续搅拌反应后，冷冻干燥，得聚苯乙烯微球，将聚苯乙烯微球与水按质量比1：10～1：20混合，并加入聚苯乙烯微球质量1～2倍的混合酸液，搅拌反应后，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得预处理聚苯乙烯微球，将预处理聚苯乙烯微球与氢氧化钾溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入预处理聚苯乙烯微球质量0.2～0.3倍的硫代硫酸钠，搅拌反应后，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得改性聚苯乙烯微球；（3）将氧化石墨烯与水按质量比1：8～1：10混合，超声分散，得预处理氧化石墨烯混合物，将预处理氧化石墨烯混合物与水合肼按质量比10：1～10：2混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得还原氧化石墨烯，将改性聚苯乙烯微球与水按质量比1：8～1：10混合，并加入改性聚苯乙烯微球质量2～3倍的还原氧化石墨烯和改性聚苯乙烯微球质量0.3～0.4倍的纳米氧化铝纤维，抽滤，得添加剂；（4）按重量份数计，依次称取20～30份环氧树脂，1～3份固化剂，5～8份添加剂，5～8份改性氧化石墨烯和30～50混合溶剂，将环氧树脂与混合溶剂混合，并加入固化剂，添加剂和改性氧化石墨烯，搅拌混合后，得高温粘合剂。...

【技术特征摘要】
1.一种高温粘合剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将氧化石墨烯用分子筛脱水，并将脱水后的氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：10～1：12混合，超声分散后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与甲苯二异氰酸酯按质量比15：1～20：1混合，超声分散后，加入甲苯二异氰酸酯质量0.08～0.12倍的二月桂酸二丁基锡，搅拌反应后，得氧化石墨烯混合物，将氧化石墨烯混合物用氧化石墨烯混合物体积2～3倍的丙酮洗涤后，离心分离，得改性氧化石墨烯坯料，将改性氧化石墨烯坯料真空干燥，得改性氧化石墨烯；（2）将环氧树脂与水按质量比1：5～1：8混合，并加入环氧树脂质量0.5～0.8倍的苯甲醇和环氧树脂质量0.3～0.6倍的混合表面活性剂，搅拌混合后，得环氧树脂乳液，将环氧树脂乳液与苯乙烯按质量比5：1～5：3混合，并加入环氧树脂乳液质量0.02～0.10倍的偶氮二异丁腈，环氧树脂乳液质量0.05～0.12倍的引发剂和环氧树脂乳液质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，于氮气氛围下搅拌混合后，得环氧树脂混合物，将环氧树脂混合物与过硫酸钾按质量比100：1～100：2混合，继续搅拌反应后，冷冻干燥，得聚苯乙烯微球，将聚苯乙烯微球与水按质量比1：10～1：20混合，并加入聚苯乙烯微球质量1～2倍的混合酸液，搅拌反应后，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得预处理聚苯乙烯微球，将预处理聚苯乙烯微球与氢氧化钾溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入预处理聚苯乙烯微球质量0.2～0.3倍的硫代硫酸钠，搅拌反应后，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得改性聚苯乙烯微球；（3）将氧化石墨烯与水按质量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷国辉，刘侠，吴庆梅，
申请(专利权)人：常州五荣化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32