一种合成对硝基苯甲酸的方法技术

本发明专利技术涉及化工产品生产领域，具体涉及一种合成对硝基苯甲酸的方法。该方法是以对硝基甲苯为原料，稀硝酸为反应介质兼催化剂，氧气为氧化剂，在高压釜中经氧化制得对硝基苯甲酸，经冷却、反应液中析出晶型固体抽滤、得到母液和滤饼，滤饼用水淋洗、烘干，得到淡黄色产物对硝基苯甲酸。本发明专利技术提供一种生产纯度高，制备简单，成本低且无污染的一种绿色的合成对硝基苯甲酸的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种合成对硝基苯甲酸的方法
本专利技术涉及化工产品生产领域，具体涉及一种合成对硝基苯甲酸的方法。
技术介绍
对硝基苯甲酸是一种用途极广的医药、农药和染料中间体，在农药上主要用于合成杀虫剂和防霉剂，在医药上主要用于合成普鲁卡因、对胺甲基苯甲酸、普鲁卡因酰胺等麻醉药，还可用于有机合成的原料、染料及彩色胶片，具有广阔的市场前景。目前，工业上合成对硝基苯甲酸主要有两种工艺：液相催化氧气氧化法和硝酸氧化法。前者以冰醋酸为溶剂，设备腐蚀极为严重，溶剂消耗量大，且溶剂难以回收再利用，此外需用到重金属催化剂，环境污染大，生产成本高；后者生产成本低，产物后处理简单，但是反应所需压力高，废气废酸量大受到环保法规的诸多限制，难以满足现有市场的需求。专利CN1524842公开了一种以对硝基甲苯为反应原料，乙酸钴为催化剂，偶氮二异丁腈为引发剂，氧气为氧化剂在乙酸和二氯甲苯混合溶剂中制得对硝基苯甲酸的方法，该法利用二氯甲苯减缓了乙酸对设备的腐蚀，但是反应时间长，收率低，不利于工业化生产。专利US20080139841对乙酸钴-氧气氧化对硝基甲苯体系进行了改进，收率虽有提高，但该法以乙酸为溶剂，乙酸对设备腐蚀极为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：以对硝基甲苯为原料，稀硝酸为反应介质兼催化剂，氧气为氧化剂，在高压釜中经氧化制得对硝基苯甲酸，经冷却、反应液中析出晶型固体抽滤、得到母液和滤饼，滤饼用水淋洗、烘干，得到淡黄色产物对硝基苯甲酸。

【技术特征摘要】
1.一种合成对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：以对硝基甲苯为原料，稀硝酸为反应介质兼催化剂，氧气为氧化剂，在高压釜中经氧化制得对硝基苯甲酸，经冷却、反应液中析出晶型固体抽滤、得到母液和滤饼，滤饼用水淋洗、烘干，得到淡黄色产物对硝基苯甲酸。2.根据权利1要求所述的一种合成对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：所述稀硝酸的质量分数为10-40%，稀硝酸与对硝基甲苯的摩尔比为1-4:1，通入所述氧气前利用0.4-0.6MPa氧气置换高压釜内空气，重复置换多次后，通入氧气压力为0.4-2.0MPa，控制反应釜内的反应温度为120-230℃，反应时间为1-14h，物料出釜温度为10-90℃。3.根据权利要求1所述的一种合成对硝基苯甲酸的方法，其特征在于：反应过程中所述的高压釜内压力不超过2.0MPa，以间歇或连续的方式往高压釜内补入氧气。4.根据权利要求1所述的一种环境友好的合成对硝基苯甲酸新方法，其特征在于，所述过滤的母液不经过任何处理，直接通过回流管路引至高压釜循环套用，用作第2次氧化的反应介质。...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴建龙，朱晓东，冯东，李益珠，贾建洪，
申请(专利权)人：浙江优创材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33