【技术实现步骤摘要】
一种硝基苯乙酮的制备方法
本专利技术涉及有机合成领域，特别涉及一种硝基苯乙酮的制备方法。
技术介绍
硝基苯乙酮是有机合成和药物合成领域中的重要中间体，应用比较广泛的如邻硝基苯乙酮、间硝基苯乙酮及对硝基苯乙酮。邻硝基苯乙酮用于制增感剂，也可用于制糖尿病药物利格列汀等；间硝基苯乙酮经还原可制间氨基苯乙酮，医药工业用于制肾上腺素药物等；对硝基苯乙酮用于合成氯霉素和合霉素等广谱抑菌抗生素药物，也用于农药、染料、香料的合成。目前关于邻硝基苯乙酮及对位硝基苯乙酮的合成方法主要有两种：a.硝基乙苯氧化法。该方法以硝基乙苯为原料，在复合过渡金属催化剂的作用下，使用叔丁基过氧化氢(如Xu,Q.etal.AsianJournalofChemistry,2015,27(10),3555-3558.)进行氧化制备邻位或对位硝基苯乙酮。该方法所使用的复合过渡金属催化剂，往往需要多步进行制备，成本过高。b.硝基苯甲酰氯法。该方法以硝基苯甲酸为原料，发生酰氯化生成硝基苯甲酰氯，然后在醇镁的作用下，与丙二酸二乙酯反应制备邻位或对位硝基苯乙酮。专利技术人对该方法进行过多次重复实验，实际收率远较文献...
【技术保护点】
1.一种硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以式Ⅰ化合物为原料，加入第一惰性溶剂与催化剂，搅拌升温至55-65℃，滴加氯化剂，升温至回流反应2-3小时，待酰氯化反应完成，减压蒸馏出过量的氯化剂及惰性溶剂，得式Ⅱ化合物粗品，可直接用于下步反应；2)将无机盐、第二惰性溶剂、碱性试剂与丙二酸二叔丁酯或丙二酸二叔戊酯加入反应瓶中充分搅拌，滴加式Ⅱ化合物粗品，升温至55-65℃反应1-2小时，待缩合反应完成，盐酸中和至pH＝5-6，分出有机层，依次用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得式Ⅲ化合物；3)将式Ⅲ化合物加入水、有机酸、无机酸混合溶液中回流反应2-3小时，待水解反应完成，氢氧化钠溶液调至中性，有机溶剂提取，减压浓缩得式Ⅳ。2.根据权利要求1所述的一种硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述式Ⅰ化合物为邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸或对硝基苯甲酸。3.根据权利要求1所述的一种硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述第一惰性溶剂为甲苯、苯、二甲苯中的一种或两种；所述第二惰性溶剂为乙酸乙酯。4.根据权利要求1所述的一种硝基苯乙酮的制备方法，其特征在于：所述氯化剂为氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷、三光气中的一种或几...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱锦桃，赵飞，孟静，李豫安，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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